一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112279782A(43)申请公布日2021.01.29(21)申请号202011141965.4(22)申请日2020.10.22(71)申请人京博农化科技有限公司地址256500山东省滨州市博兴县经济开发区(72)发明人王中洋成道泉周芙蓉高欢吴玉泽李冰洁王旺旺崔凯凯成晓彤(74)专利代理机构济南舜昊专利代理事务所(特殊普通合伙)37249代理人宋丙臣(51)Int.Cl.C07C253/14(2006.01)C07C255/40(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈的制备方法(57)摘要本发明涉及一种2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰腈的制备方法，属于有机合成的技术领域。本发明采用2‑(2‑甲基苯氧基)‑亚甲基苯甲酰氯和氰化钠作为反应原料，利用微通道反应器，可直接合成2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰腈。利用本发明的合成方法，可将反应收率提高至95％以上，并且可有效的降低剧毒化学品氰化钠的用量，提高了合成过程的安全性。本发明的制备方法具有生产工艺简单、可以实现连续生产、反应时间短、产生的废弃物少于现有的合成工艺等优点。CN112279782ACN112279782A权利要求书1/1页1.一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈的制备方法，其特征在于，采用2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氯和氰化钠作为起始原料，通过微通道反应器制备2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈。2.如权利要求1所述的一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)室温下，分别配制2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氯的甲苯溶液和氰化钠水溶液；(2)设置反应模块内介质的温度为50～60℃；(3)将2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氯的甲苯溶液置于通道A，氰化钠水溶液置于通道B，开启通道A和通道B的计量泵，将溶液同时泵入微通道反应器的反应模块内进行反应；(4)将从微通道反应器反应模块流出的反应液降温后通入水中，水洗分液，取甲苯相；(5)脱溶甲苯相，得到2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈产品。3.如权利要求2所述的一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氯的甲苯溶液的浓度为20～25％。4.如权利要求2所述的一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氰化钠水溶液浓度为20％。5.如权利要求2所述的一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氯与氰化钠的反应摩尔比为1:1～1.1。6.如权利要求2所述的一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中A通道的流速为25～30ml/min，泵压为0.1～0.5MPa。7.如权利要求2所述的一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中B通道的流速为6～7ml/min，泵压为0.1～0.5MPa。8.如权利要求2所述的一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应模块设置为3～5块；微通道内径为1～3mm，单块模块通道持液量为8～10mL。9.如权利要求2所述的一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应液在反应模块中停留时间为10～30s。2CN112279782A说明书1/4页一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成的技术领域，具体涉及一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈的制备方法。背景技术[0002]醚菌酯是一种高效、广谱、新型甲氧丙烯酸酯类杀菌剂，针对白粉病、炭疽病、梨黑星病等病害具有良好的防效；同时兼具良好的保护和治疗作用，与其它常用的杀菌剂无交互抗性，且比常规杀菌剂持效期长；具有高度的选择性，对作物、人畜及有益生物安全，对环境基本无污染。[0003]2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈是生产醚菌酯必不缺少的中间产物，目前合成2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈的方法主要是由2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氯和氰化钠，在四丁基溴化铵作为相转移催化剂下，合成2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈。该方法采用传统的釜式反应器，虽然加入相转移催化剂使得混合效果有所改善，但是反应依然收率不高(90％左右)，主要由于返混产物继续与氰化钠反应生成杂质，而且氰化钠剧毒，釜式反应一次性投料量大，存在较大安全隐患。[0004]因此如何提供一种较高收率且更加安全的的2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈的制备方法成为亟待解决的问题。发明内容