五氟苯甲腈的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108409603A(43)申请公布日2018.08.17(21)申请号201810167236.2(22)申请日2018.02.27(71)申请人山东豪迈化工技术有限公司地址266045山东省青岛市市北区郑州路43号A栋214室(72)发明人丁全有李日翔刘瑞娟杨安明苑广凤(74)专利代理机构上海专利商标事务所有限公司31100代理人陈扬扬朱黎明(51)Int.Cl.C07C253/30(2006.01)C07C255/50(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称五氟苯甲腈的合成方法(57)摘要公开了一种五氟苯甲腈的合成方法，它包括用氟气氟化苯甲腈的步骤，所述五氟苯甲腈的合成方法使用微反应器，所述微反应器包括多个串联的反应腔室，所述氟气由第一腔室和另外一个或多个腔室分散进料。CN108409603ACN108409603A权利要求书1/1页1.一种五氟苯甲腈的合成方法，它包括用氟气氟化苯甲腈的步骤：2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述方法使用微反应器，较好地，所述微反应器包括多个串联的反应腔室，所述氟气由第一腔室和另外一个或多个腔室分散进料。3.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述微反应器包括5-20个，较好6-18个，更好7-15个，最好8-12个，优选10个串联的反应腔室通道，连接各反应腔室的通道尺寸为0.6-1.5mm，较好0.7-1.2mm，更好0.8-1.1mm，优选1mm，微反应器总持液量为60-150ml，较好70-130ml，更好80-120ml，最好90-110ml，优选100ml。4.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述用氟气氟化苯甲腈的步骤包括将氟气与苯甲腈的气液体积比为180-110∶1，较好为160-120∶1，更好为140-130∶1的混合物在微反应器中进行混合反应。5.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述用氟气氟化苯甲腈的步骤中，反应温度控制在-50℃-80℃，较好为-40℃～60℃，更好为-20℃-40℃，优选-10℃-20℃；反应压力控制在0.3MPa-5MPa，较好控制在0.5MPa-4MPa，更好控制在0.8MPa-2MPa。6.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述用氟气氟化苯甲腈的步骤中，采用的苯甲腈的质量分数为10％～100％，较好为20％-90％，更好为30％-80％，优选40％-70％。7.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述用氟气氟化苯甲腈的步骤中，采用的氟气的体积分数为5％～30％，较好为7％-28％，更好为10％-25％，优选10％-22％。8.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述用氟气氟化苯甲腈的步骤中，采用的氟气与苯甲腈的进料摩尔比5∶1～10∶1，较好为6∶1-9∶1，更好为7∶1-8∶1。9.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述用氟气氟化苯甲腈的步骤中，氟化反应的反应停留时间为5s-30min，较好为15s～20min，更好为30s～20min，优选40s-5min。10.微反应器在氟气直接氟化苯甲腈制备五氟苯甲腈中的用途，所述微反应器包括多个串联的反应腔室，原料氟气可由各反应腔室独立地加入。2CN108409603A说明书1/7页五氟苯甲腈的合成方法技术领域[0001]本发明涉及五氟苯甲腈的新合成路径。本发明方法可有利地连续、安全、简单地合成五氟苯甲腈。背景技术[0002]五氟苯甲腈(CAS号：773-82-0)是一种无色液体，熔点为2.4℃，沸点为162-164℃，分子量193，常温下能挥发。[0003]五氟苯甲腈是一种重要的含氟中间体，在农药、医药、液晶、催化剂及含氟材料的合成方面有广泛的用途。例如：[0004]-在医药方面：由于含活性氟原子较多，经过水解后可变成五氟苯甲酸，再经过氢化还原为四氟苯甲酸，四氟苯甲酸可做为合成洛美沙星、氧氟沙星、斯帕沙星等的起始原料；[0005]-在农药方面：作为合成五氟苯菊酯的初始原料，五氟苯菊酯作为农用杀菌剂，毒副作用小，杀菌选择性强，效果好，产品附加值高；[0006]-在材料和液晶方面：可用于四氟苯基桥连类液晶材料，用于五氟苯乙烯的单体等；和[0007]-在催化剂方面：做聚烯烃的催化剂。[0008]郑土才等的“五氟苯甲腈的合成与应用进展”(《化工新型材料》，2010年6月第38卷第6期)公开了五氟苯甲腈的合成路径，它主要有以下几大类：[0009](1)五氟碘苯为原料，CuCN催化，在吡啶或DMF中，高温下合成五氟苯甲腈；该法原料价格昂贵不易得，缺乏实用价值；[0010](2)以五氟溴苯为原料，CuCN催化，高温