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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109400472A(43)申请公布日2019.03.01(21)申请号201811275619.8(22)申请日2018.10.30(71)申请人濮阳天健生物科技有限公司地址457000河南省濮阳市经济技术开发区昌盛路12号(72)发明人李文廷袁国龙张海清虎华杨玉峰苏庆丰苏熙盛李志军楚静波毕庆伟张力天吕庆新王亚军(74)专利代理机构濮阳华凯知识产权代理事务所(普通合伙)41136代理人王传明靳建山(51)Int.Cl.C07C67/29(2006.01)C07C69/92(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸的合成方法(57)摘要本发明属于化学合成方法技术领域,尤其是一种D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸的合成方法,解决了现有技术中D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸合成步骤长,收率低,污染物产生量大,生产成本高,制备的产品带颜色,透光率低的问题,所述D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸的合成方法,包括以下步骤:S1、以D-酒石酸、对甲氧基苯甲酰氯为原料,以二甲苯为溶剂,通过酯化、酐化反应,提纯得D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸酐;S2、将D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸酐在纯水中进行水解反应,反应完成后经烘干得到D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸。本发明反应条件温和,避免了有毒物质二氯亚砜使用,原料简单易得,后处理方便,适合工业化生产,值得推广。CN109400472ACN109400472A权利要求书1/1页1.一种D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸酐的制备:在反应釜中加入对甲氧基苯甲酰氯和二甲苯,升温至130-135℃,再缓慢加入D-酒石酸,加入完毕后保温1-5h,TLC跟踪反应,反应完成后降温至25-30℃,保温1h结晶,再向反应釜中加入甲醇,搅拌0.5h后离心甩干,用少量水淋洗滤饼,提纯得D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸酐湿品;S2、D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸的制备:a、在反应釜中加入纯水和D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸酐湿品,搅拌混合后升温至95-100℃,产生冷凝液回流进反应釜,保温1.5-2h,TLC跟踪反应,反应完毕后冷却至45-50℃,加入晶种结晶2h,然后离心甩干,用少量水洗涤滤饼,得到D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸湿品;b、将D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸湿品投入到旋转双锥干燥器中进行真空烘干,烘干后得D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸。2.根据权利要求1所述的一种D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸的合成方法,其特征在于,所述步骤S1中D-酒石酸和对甲氧基苯甲酰氯的摩尔比为1:3.0-3.1;D-酒石酸和二甲苯的质量比为1:1.2-2。3.根据权利要求1所述的一种D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸的合成方法,其特征在于,所述步骤S2中纯水和D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸酐湿品的质量比为1.5~2:1;晶种和D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸酐湿品的质量比为0.01~0.05:1。4.根据权利要求1所述的一种D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸的合成方法,其特征在于,所述步骤S2中的烘干温度为55-85℃,烘干时间为3h。2CN109400472A说明书1/3页一种D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸的合成方法技术领域[0001]本发明涉及化学合成方法技术领域,尤其涉及一种D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸的合成方法。背景技术[0002]D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸是一种白色结晶粉末,可用于拆分手性化合物的合成,也可用于合成药物。[0003]现有技术中,制备对甲氧基二苯甲酰酒石酸的方法为:以对甲氧基苯甲酸、二氯亚砜为原料生产对甲氧基苯甲酰氯,然后在溶剂条件下,加路易斯酸做催化剂、酒石酸进行酯化、酐化反应生成对甲氧基二苯甲酰酒石酸酐,最后在丙酮和水的混合作用下进行水解制得对甲氧基二苯甲酰酒石酸。上述方法存在反应步骤长,收率低,污染物产生量大,生产成本高,使用催化剂使制备的产品带颜色,透光率低,限制了产品的使用范围;且上述反应过程中需用大量溶剂洗涤反应产生的对甲氧基苯甲酰氯,溶剂使用量大,在最后的水解过程需使用丙酮和水做溶剂,有机溶剂大量使用,废水量大,污染大。基于上述陈述,本发明提出了一种D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸的合成方法。发明内容[0004]本发明的目的是为了解决现有技术中D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸合成步骤长,收率低,污染物产生量大,生产成本高,制备的产品带颜色,透光率低的问题,而提出的一种D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸的合成方法。[0005]一种D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸的合成方法,包括以下步骤:[0006]S1、D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸酐的制备:[0007]在反应釜中加入对甲氧基苯甲酰氯和二甲苯,升温至130-135℃,再缓慢加入D-酒石酸,