一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110256380A(43)申请公布日2019.09.20(21)申请号201910573003.7(22)申请日2019.06.28(71)申请人浙江嘉华化工有限公司地址321115浙江省金华市兰溪市马涧镇赤山(72)发明人周少华林世清何贺龙胡菁江晓飞(51)Int.Cl.C07D307/62(2006.01)C07C67/29(2006.01)C07C69/78(2006.01)C07C51/60(2006.01)C07C63/10(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法(57)摘要本发明公开了一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法，包括如下步骤：步骤1、取100份D/L-酒石酸和适量溶剂放入反应釜中，在搅拌的条件下，向反应釜中加入2～10份的催化剂和80～110份的苯甲酰氯，在搅拌的条件下反应20min～40min后，再向反应釜中加入50～90份的三氯苄，加入完毕后再继续反应45min～60min；接着继续向反应釜中加入100～200份的去离子水，同时加热反应釜内的物料温度至90～100℃后持续反应30min～45min得产品混合物；步骤2、待步骤1中所得的产品混合物降温至室温后转移至离心机内进行离心分离，最后得固体D/L-二苯甲酰酒石酸。本发明能够大大提高产品收率，降低生产成本，减少副产物的生成，减少对环境的污染。CN110256380ACN110256380A权利要求书1/1页1.一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法，包括如下步骤：步骤1、按重量分数取100份D/L-酒石酸和溶剂放入反应釜中，在搅拌的条件下，向反应釜中加入按重量分数为2～10份的催化剂和80～110份的苯甲酰氯，在搅拌的条件下反应20min～40min后，再向反应釜中加入按重量分数为50～90份的三氯苄，加入完毕后再继续反应45min～60min；接着继续向反应釜中加入按重量份为100～200份的去离子水，同时加热反应釜内的物料温度至90～100℃后持续反应30min～45min得产品混合物；步骤2、待步骤1中所得的产品混合物降温至室温后转移至离心机内进行离心分离，最后得固体D/L-二苯甲酰酒石酸。2.根据权利要求1所述的一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯。3.根据权利要求1所述的一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法，其特征在于：所述催化剂为三氯化铁。4.根据权利要求1所述的一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法，其特征在于：所述步骤1中反应釜的搅拌速度为500-3000r/min。5.根据权利要求1所述的一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法，其特征在于：所述步骤2中离心机的转速为100-1000r/min。2CN110256380A说明书1/3页一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法。背景技术[0002]D/L-二苯甲酰酒石酸是一种白色结晶粉末，价格低廉、性质稳定，易于回收利用，广泛用于驱肠虫药左旋咪唑的中间体和手性拆分胺类化合物，具有良好的工业应用价值。[0003]现有技术中，在D/L-二苯甲酰酒石酸的合成工艺过程会产生大量的苯甲酸副产物，造成成品纯度通常小于98.5％，产品收率仅能达到76％，吨产品生产成本较高；且所生成的苯甲酸副产物还需要进一步的回收处理，且目前现有技术中在苯甲酸副产物的过程中还会产生含盐废水，对环境造成污染，从而无法满足人们的要求。发明内容[0004]本发明为了解决上述问题，提供了一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法,，该制备方法能够大大提高产品收率，降低生产成本，减少副产物的生成，减少对环境的污染。[0005]本发明基于如下原理制备：[0006]以D/L-酒石酸和苯甲酰氯为基础原料，以甲苯为溶剂的基础上，以三氯化铁为催化剂，新增三氯苄参加反应，制得D/L-二苯甲酰酒石酸酐，随后再加入去离子水进行水解即可得D/L-二苯甲酰酒石酸；[0007]在反应过程中D/L-酒石酸和苯甲酰氯在三氯化铁的催化作用下反应所生成的副产物苯甲酸与加入的三氯苄在三氯化铁的催化作用下反应得到原始反应所需的苯甲酰氯，而三氯苄与苯甲酸生成的苯甲酰氯又继续与D/L-酒石酸反应，如此便形成了一个良性的循环反应，即减少了基础材料苯甲酰氯的用量，还能够避免反应结束后关于副产物苯甲酸的回收处理问题，同时还能够提高产品的收率。[0008]上述反应的具体历程如下：[0009]第一步反应：[0010][0011]第二步反应：3CN110256380A说明书2/3页[0012][0013]第三步反应：[0014][0015]本发