一种高纯氯磺酰异氰酸酯的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109400506A(43)申请公布日2019.03.01(21)申请号201811353003.8(22)申请日2018.11.14(71)申请人四平市精细化学品有限公司地址136001吉林省四平市铁东区陵园路515号(72)发明人薛李冰刘长宝李士龙刘春喜王春艳赵立成罗冬琦(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人任美玲赵青朵(51)Int.Cl.C07C303/36(2006.01)C07C311/65(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种高纯氯磺酰异氰酸酯的合成方法(57)摘要本发明提供了一种高纯氯磺酰异氰酸酯的合成方法，包括：A)在稀释剂存在条件下，将三氧化硫与氯氰进行磺化反应，得到反应液；B)将所述反应液进行热分解反应，得到热分解后的反应液；C)将所述热分解后的反应液进行正压连续蒸馏，得到高纯氯磺酰异氰酸酯和蒸馏前馏分；所述稀释剂选自氯磺酰异氰酸酯或所述蒸馏前馏分。本发明提供的合成方法提高了工艺总收率；该方法采用蒸馏前馏分作为反应溶剂，避免了高沸点溶剂使用，而热解过程，回收部分氯氰和三氧化硫，提高了原料的利用率，降低了生产成本。同时该工艺精馏过程采用正压蒸馏且连续进料的方式进行，大大提高了产品的收率，缩短了蒸馏时间，降低了能耗及人工成本，适合工业化大规模生产。CN109400506ACN109400506A权利要求书1/1页1.一种高纯氯磺酰异氰酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：A)在稀释剂存在条件下，将三氧化硫与氯氰进行磺化反应，得到反应液；B)将所述反应液进行热分解反应，得到热分解后的反应液；C)将所述热分解后的反应液进行正压连续蒸馏，得到高纯氯磺酰异氰酸酯和蒸馏前馏分；所述稀释剂选自氯磺酰异氰酸酯或步骤C)得到的所述蒸馏前馏分。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述磺化反应的温度为28～43℃。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述三氧化硫与氯氰的摩尔比为1：(0.8～1.2)。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述热分解反应的温度为100～120℃。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述正压连续蒸馏在连续蒸馏系统中进行，所述连续蒸馏系统，包括：自上而下依次相连的脱轻上塔、脱轻中塔以及脱轻下塔，所述脱轻上塔的中部开设有料液入口；液体入口与所述脱轻下塔的液体出口相连的脱重塔，所述脱重塔上部设置有蒸馏前馏分出口，所述脱重塔中部设置有成品出口，所述脱重塔下部设置有重组分出口。6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述脱轻上塔、脱轻中塔、脱轻下塔以及脱重塔的塔顶温度为93～100℃。7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述正压连续蒸馏的压力为1.5～2.0MPa。2CN109400506A说明书1/5页一种高纯氯磺酰异氰酸酯的合成方法技术领域[0001]本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种高纯氯磺酰异氰酸酯的合成方法。背景技术[0002]氯磺酰异氰酸酯是一个非常活泼的中间体。该物质与羟基、氨基、羧基反应生成N～氯磺酰氨基甲酸酯、脲、酰胺。能与水、活性氢、醇、酚、胺、酰胺、羧酸、烯烃、醛、酮、酯加成，得到各种新的化合物，可作脱水剂、氧化剂使用。氯磺酰异氰酸酯主要用于生产头孢呋辛、头孢西丁、卡芦莫南等药品。[0003]工业生产中氯磺酰异氰酸酯制造工艺并不复杂，一般多采用氯氰与三氧化硫反应，然后对反应所得的粗品氯磺酰异氰酸酯进行提纯分离而得到产品氯磺酰异氰酸酯。已有生产方法虽已较成熟，但技术水平不高。如专利JP77855和EP294613，反应条件苛刻，不适合工业化生产；CN101891657使用了惰性溶剂，且直接蒸馏，没有对副反应产生的杂质进行处理，容易造成产品纯度较低，不能长期运行。因此，提供一种能够提高收率和纯度的合成方法，且可用于工业化生产是目前需要解决的技术问题。发明内容[0004]有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种高纯氯磺酰异氰酸酯的合成方法，本发明提供的氯磺酰异氰酸酯的合成方法产品收率和纯度高，且反应条件温和，易于实现工业化。[0005]本发明提供了一种高纯氯磺酰异氰酸酯的合成方法，包括以下步骤：[0006]A)在稀释剂存在条件下，将三氧化硫与氯氰进行磺化反应，得到反应液；[0007]B)将所述反应液进行热分解反应，得到热分解后的反应液；[0008]C)将所述热分解后的反应液进行正压连续蒸馏，得到高纯氯磺酰异氰酸酯和蒸馏前馏分；[0009]所述稀释剂选自氯磺酰异氰酸酯或步骤C)得到的所述蒸馏前馏分。[0010]本发明首先将三氧化硫与氯氰进行磺化反应，具体的，向反应装置中加入稀释剂，然后将三氧化硫