一种对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114181120A(43)申请公布日2022.03.15(21)申请号202210131439.2(22)申请日2022.02.14(71)申请人寿光诺盟化工有限公司地址262700山东省潍坊市寿光市侯镇工业园(72)发明人李庆山胡新河刘在成张光(74)专利代理机构济南诚智商标专利事务所有限公司37105代理人田祥宝(51)Int.Cl.C07C303/40(2006.01)C07C303/44(2006.01)C07C311/65(2006.01)C07C68/06(2020.01)C07C69/96(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法(57)摘要本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，包括以下步骤：（1）氯化反应：将碳酸二甲酯加入反应釜，通入氯气；（2）酯化反应：向上述所述反应釜中加入对甲苯磺酰胺氯苯溶液，于90～110℃进行回流；（3）精制：酯化反应完成后，反应物进行减压回收氯苯，回收所述氯苯后的反应物进行高真空蒸馏，得对甲苯磺酰异氰酸酯。本发明采用的原料中不含有光气，安全性高，无需高压反应设备即可满足合成要求，反应在几乎无水环境下进行，避免对甲苯磺酰异氰酸酯发生水解反应，产品收率达95%以上，精制采用蒸馏方法，产品纯度可达98%以上；反应溶剂回收利用率高，几乎无工艺废水。CN114181120ACN114181120A权利要求书1/1页1.一种对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）氯化反应：将碳酸二甲酯加入反应釜，通入氯气进行氯化反应；（2）酯化反应：将对甲苯磺酰胺溶于氯苯，形成对甲苯磺酰胺氯苯溶液，将所述对甲苯磺酰胺氯苯溶液加入所述反应釜中，于90～110℃回流反应3～5h；（3）精制：酯化反应完成后，反应产物进行减压回收氯苯，回收所述氯苯后的反应产物进行高真空蒸馏，得对甲苯磺酰异氰酸酯。2.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碳酸二甲酯与所述氯气的摩尔比为1：6～6.6。3.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，通入所述氯气的温度为30～90℃。4.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述对甲苯磺酰胺与所述碳酸二甲酯的摩尔比为1：1～1.1。5.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述氯苯减压回收的压力为‑0.06～‑0.08Mpa，回收温度为90～110℃。6.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，回收的所述氯苯回套至步骤（2）中。7.根据权利要求1所述的对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述高真空蒸馏的真空度≤‑0.095Mpa。2CN114181120A说明书1/4页一种对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法。背景技术[0002]对甲苯磺酰异氰酸酯是重要的有机化工中间体，主要用作医药中间体，用于合成降糖药格列美脲、格列齐特、格列吡嗪等，用于治疗Ⅱ型糖尿病。在农药领域可用于合成磺酰脲类除草剂等。[0003]目前，国内生产工艺多以对甲苯磺酰胺与光气在高压、高温情况下制备，采用该制备方法对设备要求高，且存在剧毒原料光气，生产安全性差。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种安全，无需高压，产品收率和纯度高的对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。[0005]为达到上述技术目的，本发明的技术方案：一种对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，包括以下步骤：（1）氯化反应：将碳酸二甲酯加入反应釜，通入氯气进行氯化反应；（2）酯化反应：将对甲苯磺酰胺溶于氯苯，形成对甲苯磺酰胺氯苯溶液，将所述对甲苯磺酰胺氯苯溶液加入所述反应釜中，于90～110℃回流反应3～5h；（3）精制：酯化反应完成后，反应产物进行减压回收氯苯，回收所述氯苯后的反应产物进行高真空蒸馏，得对甲苯磺酰异氰酸酯。[0006]氯化反应：碳酸二甲酯与氯气反应生成固体光气。[0007]酯化反应：作为一种改进，步骤（1）中，所述碳酸二甲酯与所述氯气的摩尔比为1：6～6.6。[0008]作为一种改进，步骤（1）中，通入所述氯气的温度为30～90℃。[0009]作为一种改进，步骤（2）中，所述对甲苯磺酰胺与所述碳酸二甲酯的摩尔比为1：1～1.1。[0010]作为一种改进，步骤（3）中，所述氯苯减压回收的压力为‑0.06～‑0.08Mpa，回收温度为90～110℃。[00