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异氰酸苯基磺酰酯的制备方法.pdf
2023-06-12
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猫巷****正德
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异氰酸苯基磺酰酯的制备方法.pdf
本发明涉及化学合成领域，公开了异氰酸苯基磺酰酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将式(I)表示的苯基磺酰胺、第一惰性溶剂和催化剂进行混合，得到反应液；(2)将固体光气加入所述反应液并进行反应；然后进行蒸馏，得到式(II)表示的异氰酸苯基磺酰酯；其中，所述催化剂包括氯化亚砜和含氮有机化合物；其中，所述式(I)表示的苯基磺酰胺、氯化亚砜和含氮有机化合物的摩尔比为1:(0.3‑5):(0.01‑0.2)；所述式(I)表示的苯基磺酰胺与第一惰性溶剂的重量比为1:(2‑15)。该方法仅使用少量氯化亚砜、使用安全性高的
2023-06-12
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一种对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法.pdf
本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种对甲苯磺酰异氰酸酯的制备方法，包括以下步骤：（1）氯化反应：将碳酸二甲酯加入反应釜，通入氯气；（2）酯化反应：向上述所述反应釜中加入对甲苯磺酰胺氯苯溶液，于90～110℃进行回流；（3）精制：酯化反应完成后，反应物进行减压回收氯苯，回收所述氯苯后的反应物进行高真空蒸馏，得对甲苯磺酰异氰酸酯。本发明采用的原料中不含有光气，安全性高，无需高压反应设备即可满足合成要求，反应在几乎无水环境下进行，避免对甲苯磺酰异氰酸酯发生水解反应，产品收率达95%以上，精制采用蒸馏方法，产
2023-06-11
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一种连续法合成氯磺酰异氰酸酯的方法.pdf
本发明提供一种连续法合成氯磺酰异氰酸酯的方法，包括以下步骤：A)将氯氰与三氧化硫在一段静态混合器中进行反应，反应后的物料进入连续降膜分离装置，分离得到气相的氯磺酰异氰酸酯和液相的六元环副产物；B)将所述六元环副产物通入连续降膜分解器中，进行加热分解，得到氯磺酰异氰酸酯、氯氰和三氧化硫，所述氯氰和三氧化硫作为原料返回所述一段静态混合器中套用。本发明通过分段进行反应和分离，达到了减少固体废物的生成并提高原料利用率的效果。实验结果表明，本发明中的方法直接得到的氯磺酰异氰酸酯纯度为97.0％左右，氯磺酰异氰酸酯的
2023-06-11
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一种高纯氯磺酰异氰酸酯的合成方法.pdf
本发明提供了一种高纯氯磺酰异氰酸酯的合成方法，包括：A)在稀释剂存在条件下，将三氧化硫与氯氰进行磺化反应，得到反应液；B)将所述反应液进行热分解反应，得到热分解后的反应液；C)将所述热分解后的反应液进行正压连续蒸馏，得到高纯氯磺酰异氰酸酯和蒸馏前馏分；所述稀释剂选自氯磺酰异氰酸酯或所述蒸馏前馏分。本发明提供的合成方法提高了工艺总收率；该方法采用蒸馏前馏分作为反应溶剂，避免了高沸点溶剂使用，而热解过程，回收部分氯氰和三氧化硫，提高了原料的利用率，降低了生产成本。同时该工艺精馏过程采用正压蒸馏且连续进料的方式
2023-06-12
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对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的制备方法.pdf
本发明涉及一种对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的制备方法。该方法包括以下的步骤：在氮气保护下，向反应容器中加入亚磷酸二乙酯，再依次加入碳酸盐、四丁基溴化铵，搅拌滴加甲醛水溶液；再继续分批次加入碳酸盐和甲醛水溶液；到达反应终点后，加入甲苯，搅拌下投入对甲苯磺酰氯，反应；滴加碱溶液；滴加后保温，直至反应终点，静置；分液，上层有机相放置待用，下层水相用甲苯萃取；合并两次有机相，加入氯化钠水溶液洗涤，有机层减压浓缩，得到液体状产品。由于反应中无须额外增加能耗，摒弃了传统工艺需要使用的冷冻盐水降温，极大的降低了能耗；比传
2023-06-11
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