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一种氢溴酸沃替西汀杂质的制备方法.pdf
2023-06-12
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韶敏****ab
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本发明公开了一种氢溴酸沃替西汀杂质的制备方法，包括如下步骤：哌嗪与邻溴碘苯在缚酸剂、催化剂作用下进行缩合反应；其中，哌嗪与邻溴碘苯的摩尔比为1：1‑1.5时，缩合反应得到2‑溴苯基哌嗪；哌嗪与邻溴碘苯的摩尔比为1：2‑3时，缩合反应得到1,4‑二(2‑溴苯基)哌嗪。本发明合成路线短，原料廉价易得，操作简单，反应条件温和，产品纯度高、收率高。
2023-06-12
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一种氢溴酸沃替西汀的制备方法.pdf
本发明涉及氢溴酸沃替西汀制备技术领域，特别涉及一种氢溴酸沃替西汀的制备方法：以2,4-二甲基苯硫酚为原料与邻溴硝基苯发生反应生成化合物（Ⅳ）；化合物（Ⅳ）经常压催化氢化法得到化合物（Ⅴ）；化合物（Ⅴ）经桑德迈尔反应，得到化合物（Ⅵ）；化合物（Ⅶ）与哌嗪反应，再与氢溴酸成盐得到目标化合物（Ⅰ）。本发明的制备氢溴酸沃替西汀的方法，路线较短，反应条件较为温和，后处理简便易行，更适合工业化生产要求。
2023-12-06
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一种氢溴酸沃替西汀杂质的合成方法.pdf
本发明公开了一种氢溴酸沃替西汀杂质的合成方法，涉及医药化工技术领域，包括以下步骤：以哌嗪和邻二卤代苯为原料，在催化剂四(三苯基膦)钯的作用下发生缩合反应，生成1,2‑二(哌嗪‑1‑基)苯。本发明原料易得，工艺简单，目标产物的收率高，纯度高，可以用于氢溴酸沃替西汀生产中的杂质定性和定量分析，从而可以提高氢溴酸沃替西汀的质量标准，为安全用药提供重要的指导意义。
2023-06-12
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氢溴酸沃替西汀α晶型的制备方法.pdf
本发明公开了一种氢溴酸沃替西汀α晶型的制备方法，其包括下述步骤：(1)于25‑50℃下，将氢溴酸溶液与沃替西汀游离碱溶液混合，保温搅拌10‑240min；沃替西汀游离碱溶液的溶剂为C5‑C6的酯和/或C5‑C6的醚；(2)降温至10‑15℃，过滤，洗涤，干燥后，即得。本发明的制备方法采用游离碱直接成盐的方法来制得氢溴酸沃替西汀α晶型，具有收率高(90.0％‑94.0％)、耗时短(析晶过程在6h以内完成)，能耗低，操作简单，重现性好的优点，所使用的溶剂均属于三类溶剂，低毒，制备得到的氢溴酸沃替西汀α晶型的色
2023-06-12
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一种氢溴酸沃替西汀α型晶体的制备方法.pdf
本发明涉及医药领域，公开了一种氢溴酸沃替西汀α型晶体的制备方法，包括：将游离态沃替西汀加热溶解在乙酸异丙酯中，滴加到溶有氢溴酸的乙酸异丙酯中，搅拌，过滤烘干即得氢溴酸沃替西汀α型晶体。该方法具有稳定性好、重现性好、收率高、纯度高、耗时短、操作简便、溶剂用量少、安全环保等有优点，特别适合医药化工行业大规模生产的要求。
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