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一种高纯度吡唑醚菌酯的制备方法.pdf
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论文****轩吖
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本发明涉及化合物合成技术领域，具体涉及一种高纯度吡唑醚菌酯的制备方法，以对氯苯胺和邻硝基甲苯为起始原料，经重氮化、环合、氧化、溴化、缩合、还原、酰化、甲基化等步骤反应合成了吡唑醚菌酯。本发明解决了现有技术中吡唑醚菌酯纯度低的问题，吡唑醚菌酯的制备方法具有收率高、纯度高以及物料利用率高的优点。
2023-06-12
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本发明公开一种吡唑醚菌酯的制备方法,该方法是以N?[2?[[1?(4?氯苯基)吡唑?3?基]氧甲基]苯基]?N?羟基氨基甲酸甲酯与硫酸二甲酯在溶剂、相转移催化剂以及碱的存在下进行反应,反应结束后,经过静置分层、脱除溶剂、结晶、干燥得到吡唑醚菌酯,本发明制备方法反应条件温和,无需在苛刻的实验条件下进行,降低了生产的安全隐患,操作简便,后处理方式简单,成本低廉,收率较高,适用于工业化和自动化生产。
2023-05-06
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本发明涉及一种新颖和改进的用于从[2‑({[1‑(4‑氯苯基)‑1‑H‑吡唑‑3‑基]氧基}甲基)苯基]羟基氨基甲酸甲酯以简单、纯度高和收率高的方式制备可用作防虫剂的游离形式或农业化学上可接受的盐形式的式(I)的[2‑({[1‑(4‑氯苯基)‑1H‑吡唑‑3‑基]氧基}甲基)苯基]甲氧基氨基甲酸甲酯(吡唑醚菌酯)的方法。
2023-06-11
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本发明公开了吡唑醚菌酯中间体3‑羟基‑1H‑吡唑和1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的制备方法，包括：以乙氧基甲叉丙二酸二乙酯为原料，与水合肼在乙醇中环合反应得到3‑羟基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸乙酯；再将3‑羟基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸乙酯经过酸性脱羧得到3‑羟基‑1H‑吡唑；在催化剂及配体的存在的条件下，将3‑羟基‑1H‑吡唑与4‑取代氯苯经乌尔曼偶联反应制得1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇。本发明的制备方法中所用到的有机溶剂均可回收，且路线短，收率高，不仅解决了目前吡唑醚菌酯中间体制备过程中三废含量高、污染严重
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本发明涉及一种吡唑醚菌酯Ⅱ型晶型的制备方法，将吡唑醚菌酯原料溶解于溶剂中，过滤得到滤液，滤液静置后析出固相物即为吡唑醚菌酯Ⅱ型晶型晶体。本发明的技术方案通过降温法实现快速、有效且简单地制备吡唑醚菌酯II型晶型，具有产品无溶剂残留、操作简便、收率高、纯度高、稳定性佳、不易聚结的优点，适合应用于工业生产中。
2023-06-12
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