一种美沙拉秦肠溶缓释片释放度HPLC检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109470797A(43)申请公布日2019.03.15(21)申请号201811623516.6(22)申请日2018.12.28(71)申请人重庆健能医药开发有限公司地址401520重庆市合川区轻纺工业园A区3号块地3号厂房底层(72)发明人王国华罗成文王祖焕刘萍(74)专利代理机构重庆辉腾律师事务所50215代理人王海军卢胜斌(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种美沙拉秦肠溶缓释片释放度HPLC检测方法(57)摘要本发明提供种美沙拉秦肠溶缓释片释放度HPLC检测方法，该方法采用高效液相色谱法，采用紫外检测器，以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，选用了适当的有机相、缓冲溶液和水为流动相，采用等度洗脱方式。本方法简便可行，精密度高，检测结果准确，重复性和回收率良好，且该方法通过验证，可以用来检测美沙拉秦肠溶缓释片释放度。CN109470797ACN109470797A权利要求书1/1页1.一种美沙拉秦肠溶缓释片释放度HPLC检测方法，采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，采用紫外检测器，选用适当的有机溶剂、缓冲溶液为流动相，等度洗脱；所述有机溶剂为甲醇，所述缓冲溶液为磷酸盐缓冲溶液；其特征在于：缓冲溶液为磷酸盐缓冲溶液为取无水磷酸氢二钠7.1g，加磷酸二氢钠6.9g，加500ml水溶解，加7.5ml四丁基氢氧化铵甲醇溶液，加水至1000ml。2.根据权利要求1所述的美沙拉秦肠溶缓释片释放度HPLC检测方法，其特征在于：其中所述的流动相比例为：以70:30的磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相。3.根据权利要求1所述的美沙拉秦肠溶缓释片释放度HPLC检测方法，其特征在于：色谱柱为C18，5um，4.6×250mm；流速为1.0ml/min；柱温为室温；检测波长为254nm；进样体积为15ul。2CN109470797A说明书1/4页一种美沙拉秦肠溶缓释片释放度HPLC检测方法技术领域本发明属于药物释放度的检测方法，具体涉及一种美沙拉秦肠溶缓释片释放度的测定方法。背景技术随着人们生活水平的提高和生活节奏的加快，慢性结肠炎的发病率在逐渐攀升。目前临床上针对这类疾病的药物治疗存在长期疗效差，副作用多的不足，所以临床上迫切需要治疗效果确切、在病变部位局部缓慢释药的药物制剂来提高疗效，降低副作用。美沙拉秦肠溶缓释片是结肠定位长效制剂，通过抑制血小板激活因子的活性和结肠黏膜脂肪酸氧化，达到改善结肠黏膜炎症的作用，主要用于诱导缓解轻、中度活动期溃疡性结肠炎及其维持治疗。国内目前尚无美沙拉秦缓释制剂上市，与上市的普通制剂相比，该药给药次数由一日三次减少为一日一次，有效提高了患者用药依从性。同时，由于本品仅在结肠部位释药，减少了药物在其它部位的释放和吸收，对于溃疡性结肠炎具有更好的疗效和安全性。发明内容本发明的目的是提供一种美沙拉秦肠溶缓释片释放度的检测方法，采用高效液相色谱法，简便快捷，准确性高，省时省力。为实现上诉目的，本发明的技术方案是这样设计的：所述方法采用的色谱条件为：色谱柱选用十八烷基硅烷键合硅胶柱；以磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠7.1g，加磷酸二氢钠6.9g，加500ml水溶解，加7.5ml四丁基氢氧化铵甲醇溶液，加水至1000ml)—甲醇(70:30)为流动相；流速为1.0ml/min；柱温为室温；检测波长为254nm；进样体积为15ul，洗脱方式为等度。本发明有益效果本发明提供的方法能准确有效的测定美沙拉秦肠溶缓释片的释放度，误差小，可作为监控美沙拉秦肠溶缓释片的质量指标，确保美沙拉秦肠溶缓释片的质量和临床效果，适用于实验室及工业生产。附图说明图1为采用本发明的美沙拉秦肠溶缓释片释放度测定方法的色谱条件的优化中确定的色谱条件的色谱图(本发明标准色谱图)；图2为采用本发明的美沙拉秦肠溶缓释片释放度测定方法的验证内容中专属性试验空白辅料溶液的色谱图；图3为采用本发明的美沙拉秦肠溶缓释片释放度测定方法的验证内容中专属性试验供试品溶液的色谱图；3CN109470797A说明书2/4页具体实施方案1、试验试剂与试药试剂名称级别批号来源磷酸二氢钠AR20150801川东化工磷酸氢二钠AR20160301川东化工甲醇HPLC18095055TEDIA四丁基氢氧化铵甲醇溶液AR2018052401成都科隆2、主要仪器设备设备名称设备型号设备厂家电子天平MS205DU梅特勒电子天平AUW220D岛津高效液相色谱仪安捷伦1260安捷伦溶出仪RC12AD天大天发3、样品信息2、溶液的配制2.1供试品溶液的制备取去包衣的美沙拉秦肠溶缓释片参比制剂，照溶出度测定法(《中国药典》第四部通则093