利用磷酸铁锂废料制备碳酸锂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109534372A(43)申请公布日2019.03.29(21)申请号201811619751.6(22)申请日2018.12.28(71)申请人江西赣锋锂业股份有限公司地址338015江西省新余市经济开发区龙腾路(72)发明人李良彬廖萃叶明谢军胡志华胡斌谢晓林彭爱平李芳芳胡玉(74)专利代理机构北京中北知识产权代理有限公司11253代理人焦烨鋆(51)Int.Cl.C01D15/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称利用磷酸铁锂废料制备碳酸锂的方法(57)摘要本发明公开利用磷酸铁锂废料制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：A、次钠混合；B、加酸氧化反应；C、过滤淋洗；D、浓缩除杂；E、碱化除杂；F、纯碱沉锂。本发明的利用磷酸铁锂废料制备碳酸锂的方法工艺简单，原材料生产成本低，锂回收率高，经济价值高，对环境污染小，而且生产安全性高。CN109534372ACN109534372A权利要求书1/1页1.利用磷酸铁锂废料制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：A、次钠混合：常温条件下，取一定质量的磷酸铁锂废料放入反应容器中，边搅拌边加入一定质量的次氯酸钠溶液，控制Li与ClO-摩尔比值为2:1.05～2:1.20，得到混合溶液；B、加酸氧化反应：向A步骤得到的混合溶液中边搅拌边缓慢加入纯度为31～35％的盐酸，盐酸的加入速度控制在5～10ml/min，调节溶液pH至1～2，得到酸性溶液后，在80～90℃条件下搅拌反应0.5～2h；C、过滤淋洗：将B步骤反应0.5～2h后的酸性溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣，并用1倍质量的纯水向所述滤渣淋洗一次；D、浓缩除杂：将C步骤得到的一次过滤溶液进行浓缩，浓缩至Li的浓度为16～20g/L，然后过滤得到二次过滤溶液；E、碱化除杂：向D步骤得到的二次过滤溶液中滴加32％的氢氧化钠调节pH为11～12，随后过滤得三次过滤溶液；F、纯碱沉锂：向E步骤得到的三次过滤溶液中加入碳酸钠溶液进行沉锂反应，在85～95℃条件下搅拌反应0.5～1h，经过滤、淋洗、干燥得到碳酸锂。2.根据权利要求1所述的利用磷酸铁锂废料制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述F步骤加入碳酸钠溶液的溶度为180～230g/L，在85～95℃下搅拌反应0.5～1h。3.根据权利要求2所述的利用磷酸铁锂废料制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述F步2-+骤加入过量5％的碳酸钠溶液，即即CO3与Li的摩尔比为1.05:2。2CN109534372A说明书1/5页利用磷酸铁锂废料制备碳酸锂的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备碳酸锂的方法，特别是涉及一种利用磷酸铁锂废料回收锂制备工业级碳酸锂的方法。背景技术[0002]锂离子电池由于具有工作电压高、能量密度大、高低温适应性强等优点，因此随着其在动力汽车、大功率储能设施上的推广应用，其需求量将爆发性增长。预计2020年后，全球市场插电式混合动力、纯电动汽车将步入应用普及的发展阶段预计至2050年，全球将有4400万辆纯电动汽车，内燃机汽车市场将绝大部分被新能源汽车所代替。[0003]随着锂电池在新能源汽车，电池储能设备以及电子消费品的应用，其需求量将大规模增长，而作为锂电池的正极材料磷酸铁锂也将会广泛的被应用。全球的锂电产能和消费集中中国、日本，在2016年中国正极材料产量达到16.16万吨，同比增长43％，其中磷酸铁锂产量5.7万吨，同比增长76％，预计到2020年中国正极材料磷酸铁锂总产量将达到13～20万吨，市值规模将达到数百亿元。[0004]锂属于稀有元素，随着全球锂的大规模应用，锂资源越来越少，目前全球的矿物锂所占锂总量比例越来越少，开发难度越来越大。而另一方面随着锂电池的废旧，正极材料磷酸铁锂废料越来越多。如果不对其处理，不仅对环境是一个污染，同时也是对锂资源的一种浪费。因此，如何回收利用磷酸铁锂是一个普遍存在和不能忽视的问题。发明内容[0005]本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供工艺简单，原材料生产成本低，锂回收率高，经济价值高，对环境污染小，而且生产安全性高的利用磷酸铁锂废料回收锂制备碳酸锂方法。[0006]本发明的利用磷酸铁锂废料制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：[0007]A、次钠混合：常温条件下，取一定质量的磷酸铁锂废料放入反应容器中，边搅拌边加入一定质量的次氯酸钠溶液，控制Li与ClO-摩尔比值为2:1.05～2:1.20，得到混合溶液；[0008]B、加酸氧化反应：向A步骤得到的混合溶液中边搅拌边缓慢加入纯度为31～35％的盐酸，盐酸的加入速度控制在5～10ml/min，调节溶液pH至1～2，得到酸性溶液后，在80～90℃条件下搅拌反应0.5～2h；[0