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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110342483A(43)申请公布日2019.10.18(21)申请号201910480709.9(22)申请日2019.06.04(71)申请人湖南雅城新材料有限公司地址410600湖南省长沙市宁乡经济技术开发区新康路(72)发明人刘志成万文治张洲辉王玉龙(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人伍传松(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)C01D15/08(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图2页(54)发明名称一种利用磷酸锂废料制备电池级磷酸铁的方法(57)摘要本发明公开了一种利用磷酸锂废料制备电池级磷酸铁的方法,包括以下步骤:S1、将磷酸锂废料调制成浆料,加入硫酸溶液溶解制备成混合溶液;S2、向混合溶液中依次加入铁盐和碱液在搅拌下进行反应,控制反应体系的pH值为1.8~3.0,得到非晶态的磷酸铁沉淀I和可溶性锂盐溶液I;S3、向可溶性锂盐溶液I中加入碱性除杂剂,调节溶液pH值至3.0~4.5,收集固相部分得到含铁滤渣I;S4、对非晶态磷酸铁沉淀I和含铁滤渣I洗涤;S5、将洗涤后的产物混合后制浆,加入磷酸,反应完成后陈化结晶,将沉淀洗涤后,煅烧,得到无水磷酸铁成品。该方案对锂和磷的回收率高,且制得的磷酸铁可直接用作锂电池材料的前驱体。CN110342483ACN110342483A权利要求书1/2页1.一种利用磷酸锂废料制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于:包括以下步骤:S1、将磷酸锂废料调制成浆料,加入硫酸溶液溶解制备成混合溶液;S2、向所述步骤S1制得的混合溶液中依次加入铁盐和碱液在搅拌下进行反应,控制反应体系的pH值为1.8~3.0,对反应后的体系进行固液分离,收集固相部分得到非晶态的磷酸铁沉淀I,收集液相部分得到可溶性锂盐溶液I;S3、向步骤S2制得的可溶性锂盐溶液I中加入碱性除杂剂,调节溶液pH值至3.0~4.5,对反应后的体系进行固液分离,收集固相部分得到含铁滤渣I;S4、对步骤S2制得的非晶态磷酸铁沉淀I进行洗涤,控制洗涤终点电导率≤2500μs/cm,得到洗涤后的非晶态磷酸铁沉淀II;对步骤S3中制得的含铁滤渣I进行洗涤,控制洗涤终点电导率≤2500μs/cm,得到洗涤后的含铁滤渣II;S5、将步骤S4制得的非晶态磷酸铁沉淀II和含铁滤渣II混合后制浆,加入磷酸,在88~98℃并搅拌的条件下进行反应,反应完成后陈化结晶,将磷酸铁沉淀转化为晶态的磷酸铁沉淀,收集沉淀部分得到晶态的磷酸铁沉淀;S6、将所述晶态的磷酸铁沉淀洗涤后,煅烧,得到无水磷酸铁成品。2.根据权利要求1所述的利用磷酸锂废料制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤S1中的制浆操作为:将磷酸锂废料投入到水中;优选地,所述制浆操作中,磷酸锂废料与水的重量比为1:(1~3);更优选地,所述磷酸锂废料与水的重量比为1:1。3.根据权利要求1所述的利用磷酸锂废料制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤S1中,硫酸与磷酸锂废料中锂摩尔计量比为(1~1.2):3。4.根据权利要求1所述的利用磷酸锂废料制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤S2中,所述铁盐的加入量为Fe与磷酸锂废料中磷的摩尔计量比为(1~1.1):1。5.根据权利要求1所述的利用磷酸锂废料制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于:所述铁盐以固体铁盐的形式加入且所述铁盐的加料时间为30~120min;优选地,所述铁盐的加料时间为60~120min。6.根据权利要求1所述的利用磷酸锂废料制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤S2中的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水中的至少一种;优选地,所述碱液为氢氧化钠溶液。7.根据权利要求1所述的利用磷酸锂废料制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤S3中的碱性除杂剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸氢铵中的至少一种;优选地,所述碱性除杂剂为氢氧化钠。8.根据权利要求1所述的利用磷酸锂废料制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤S5中的制浆操作为将非晶态磷酸铁沉淀II与含铁滤渣II的混合物与水按固液质量体积比为1:(1~6)的比例混合。9.根据权利要求1所述的利用磷酸锂废料制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤S5中,磷酸的用量为磷酸与Fe摩尔计量比为(0.1~0.3):1。10.根据权利要求1-9任一项所述的利用磷酸锂废料制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于:所述方法还包括碳酸锂的制备操作:将步骤S3中固液分离操作过程中得到的液相部分得到可溶性锂盐溶液II,向所述可溶性锂盐溶液II中加入碳酸盐溶液,调节pH值至7.0~2CN110342483A权利要求书2/2页9.0,在搅拌下反应得