利用磷矿制备磷酸铁的方法和磷酸铁锂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113184819A(43)申请公布日2021.07.30(21)申请号202110387935.XC01B25/45(2006.01)(22)申请日2021.04.12(71)申请人深圳市德方纳米科技股份有限公司地址518000广东省深圳市南山区桃源街道福光社区留仙大道3370号南山智园崇文园区1号楼1001申请人佛山市德方纳米科技有限公司曲靖市德方纳米科技有限公司(72)发明人裴现一男赵中可孔令涌万远鑫任望保(74)专利代理机构深圳中一联合知识产权代理有限公司44414代理人方良(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图4页(54)发明名称利用磷矿制备磷酸铁的方法和磷酸铁锂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种利用磷矿制备磷酸铁的制备方法和磷酸铁锂的制备方法。本发明利用磷矿制备磷酸铁的制备方法包括如下步骤：将磷矿于磷酸中进行酸化预处理，获得磷矿浆料；采用硫酸对所述磷矿浆料进行萃取处理，进行第一固液分离，获得粗稀磷酸溶液；将所述粗稀磷酸溶液进行除杂纯化处理，获得粗纯磷酸溶液；将所述粗纯磷酸溶液与铁源混合处理并进行沉淀反应，依次进行陈化处理和第四固液分离处理，获得磷酸铁沉淀；将所述磷酸铁沉淀进行烧结处理，得到磷酸铁。利用磷矿制备磷酸铁的制备方法合理且有效利用了磷矿，制备的磷酸铁纯度高。磷酸铁锂正极材料的制备方法是以利用磷矿制备磷酸铁的制备方法制备的磷酸铁为原料。CN113184819ACN113184819A权利要求书1/2页1.一种利用磷矿制备磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：将磷矿于磷酸中进行酸化预处理，获得磷矿浆料；采用硫酸对所述磷矿浆料进行萃取处理，进行第一固液分离，获得粗稀磷酸溶液；将所述粗稀磷酸溶液进行除杂纯化处理，获得粗纯磷酸溶液；将所述粗纯磷酸溶液与铁源混合处理并进行沉淀反应，依次进行陈化处理和第四固液分离处理，获得磷酸铁沉淀；将所述磷酸铁沉淀进行烧结处理，得到磷酸铁。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述粗稀磷酸溶液进行除杂纯化处理的方法包括如下步骤：将所述粗稀磷酸溶液进行蒸发浓缩处理后进行第二固液分离处理，在将滤液进行降温结晶处理后进行第三固液分离处理，获得所述粗纯磷酸溶液。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述蒸发浓缩处理直到所述粗稀磷酸溶液中的磷酸浓度50％～70％时结束；和/或所述蒸发浓缩处理的温度为80～120℃；和/或所述降温结晶处理的温度为‑20～10℃。4.如权利要求1‑3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述酸化预处理所用的酸液包括所述粗纯磷酸；和/或所述酸化预处理的温度为60～90℃；和/或所述酸化预处理的过程中伴随有搅拌处理的步骤，所述搅拌处理的搅拌速率为50～2000rpm。5.如权利要求1‑3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述粗纯磷酸中的磷酸浓度为50％‑70％；所述磷矿浆料中的磷酸浓度为20％～40％；和/或所述粗稀磷酸的磷酸浓度为20％～40％；和/或所述粗稀磷酸溶液中的游离硫酸根浓度为0～50g/L；和/或所述萃取处理的温度为度60～90℃；和/或所述烧结处理的温度为500～900℃，时间为1～24h。6.如权利要求1‑3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述铁源为可溶性三价铁化合物；或/和所述铁源为可溶性二价亚铁化合物，且向所述粗纯磷酸溶液中还添加有氧化剂；或/和在所述沉淀反应之前、所述沉淀反应过程中、所述沉淀反应之后中的至少一工序阶段还添加有沉淀剂的步骤。7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述三价铁化合物包括硝酸铁、硫酸铁、氯化铁，氯化亚铁中的至少一种；所述二价亚铁化合物包括硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁中的至少一种；所述氧化剂包括双氧水、氧气、空气、氩氧混合气、臭氧中的至少一种；所述沉淀剂包括氨水、尿素、氢氧化锂、碳酸铵和碳酸氢铵中的至少一种。8.如权利要求1‑3、7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸铁除含有铁元素，还包括如下含量浓度的Al元素和杂质元素：2CN113184819A权利要求书2/2页Al元素含量为0～1％；杂质元素包括：Ca低于0.005％，Mg低于0.005％，Na低于0.01％，S低于0.01％，K低于0.01％，Co低于0.002％，Mn低于0.003％，Zn低于0.005％。9.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：按照权利要求1‑8任一项所述的制备方法制备磷酸铁；将包括所述磷酸铁、锂源按照比例进行混合处理形成磷酸铁锂前驱体；将所述磷酸铁锂前驱体进行煅烧处理，得到磷酸铁锂正极材料。10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在所述混合处理过程中还添加有掺杂元素源，所述掺杂元素源中