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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109535071A(43)申请公布日2019.03.29(21)申请号201910039919.4(22)申请日2019.01.16(71)申请人成家钢地址435000湖北省黄石市阳新县龙港镇石下村十六组(72)发明人成家钢(74)专利代理机构北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371代理人侯小锋(51)Int.Cl.C07D213/73(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称2-氨基-3-羟基吡啶及其制备方法和精制方法(57)摘要一种2-氨基-3-羟基吡啶及其制备方法和精制方法,涉及化学试剂合成领域。2-氨基-3-羟基吡啶的制备方法包括如下步骤:将氯气或溴通入糠醛的水溶液中进行开环反应,将得到的混合液剂与氨基磺酸氨溶液反应,得到2-氨基-3-羟基吡啶磺酸盐;将2-氨基-3-羟基吡啶磺酸盐在碱性条件下水解,得到棕色的2-氨基-3-羟基吡啶且其收率大于75%,有效提高其收率,并且采用糠醛作为原料,有效节省成本。通过本申请提供的精制方法进行精制,得到白色的2-氨基-3-羟基吡啶,且白色的2-氨基-3-羟基吡啶的收率大于等于70%,纯度高于99%。CN109535071ACN109535071A权利要求书1/1页1.一种2-氨基-3-羟基吡啶的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:将氯气或溴通入糠醛的水溶液中进行开环反应,将得到的混合液剂与氨基磺酸氨溶液反应,得到2-氨基-3-羟基吡啶磺酸盐;将所述2-氨基-3-羟基吡啶磺酸盐在碱性条件下水解,得到棕色的所述2-氨基-3-羟基吡啶。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合液剂的pH为1.5~2;优选地,所述氨基磺酸氨溶液的pH为1.5~2。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氯气与所述糠醛的添加量的质量比为(34~40):(47~53);优选地,所述将氯气或溴通入糠醛的水溶液中的步骤包括:在含有部分糠醛的水溶液中持续通入氯气或溴,同时分步加入余量的糠醛;优选地,将所述含有部分糠醛的水溶液降温至不超过0℃时开始通入氯气或溴。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述开环反应的温度为0~10℃;优选地,所述氯气的通入速率为2.5~3g/10min。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氨基磺酸氨溶液由以下方法制得,其包括:将氨基磺酸分批加入氨水中,且使得到的所述氨基磺酸氨溶液的pH为1.5~2。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述2-氨基-3-羟基吡啶磺酸盐在碱性条件下水解的步骤包括:将所述2-氨基-3-羟基吡啶磺酸盐溶解于水中后在80~90℃保温25~40min,加入液碱调节至pH为8~9后,降温至35~40℃搅拌0.5~1.5h;优选地,所述2-氨基-3-羟基吡啶磺酸盐在碱性条件下水解后过滤、干燥。7.一种棕色的2-氨基-3-羟基吡啶的精制方法,其特征在于,其包括:将所述棕色的2-氨基-3-羟基吡啶与二甲基甲酰胺反应后,将得到白色固体经甲醇解吸,得到白色的2-氨基-3-羟基吡啶。8.根据权利要求7所述的精制方法,其特征在于,将所述棕色的2-氨基-3-羟基吡啶与所述二甲基甲酰胺反应的条件包括:将所述棕色的2-氨基-3-羟基吡啶与所述二甲基甲酰胺混合,加热至98~102℃保温0.4~1h;优选地,将所述棕色的2-氨基-3-羟基吡啶与所述二甲基甲酰胺反应后热过滤,将得到的滤液冷却小于等于-5℃,过滤,得所述白色固体;优选地,所述棕色的2-氨基-3-羟基吡啶与所述二甲基甲酰胺的添加量之比为g:ml=(40-50):(150-250)。9.根据权利要求7所述的精制方法,其特征在于,所述解吸包括:将所述白色固体溶解于所述甲醇中,升温回流0.5-1.5h,降温至小于等于-5℃,过滤、烘干。10.一种2-氨基-3-羟基吡啶,其特征在于,所述2-氨基-3-羟基吡啶呈白色,白色的所述2-氨基-3-羟基吡啶由权利要求7~9任意一项所述的2-氨基-3-羟基吡啶的精制方法精制所得。2CN109535071A说明书1/6页2-氨基-3-羟基吡啶及其制备方法和精制方法技术领域[0001]本申请涉及化学试剂合成领域,具体而言,涉及一种2-氨基-3-羟基吡啶及其制备方法和精制方法。背景技术[0002]2-氨基-3-羟基吡啶用途广泛,主要用作医药中间体,例如制备前列腺合成酶抑制素、抗炎症药、止痛药、解热止痛片以及抗菌药原料等;还用作制备兽药甲基吡啶磷;用于制备2-(BOC-氨基)-3-羟基吡啶;其也是染发剂的主要成分。[0003]目前关于2-氨基-3-羟基吡啶的制备方法主要有两种:2-硝基-3-羟基吡啶加氢还原法,以及3-羟基吡啶高压氨比法,这两种方