一种2-氨基-3-羟基吡啶的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112574103A(43)申请公布日2021.03.30(21)申请号202011501442.6(22)申请日2020.12.17(71)申请人浙江日出药业有限公司地址315204浙江省宁波市镇海区宁波石化经济技术开发区北海路388号(72)发明人王淑英江灵波陶贵妃吴窈窕吴波陈皓(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109代理人尉伟敏(51)Int.Cl.C07D213/73(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种2-氨基-3-羟基吡啶的合成方法(57)摘要本发明公开了一种2‑氨基‑3‑羟基吡啶的合成方法，以糠醛为原料，在酸的水溶液中，与卤酸盐和氨基磺酸盐反应，得到2‑亚氨基‑3‑羟基吡啶磺酸，然后将2‑亚氨基‑3‑羟基吡啶磺酸加热水解，得2‑氨基‑3‑羟基吡啶硫酸盐，最后用碱调节pH值，得到2‑氨基3‑羟基吡啶。使用本发明中的方法，产物收率高，并且采用廉价易得的糠醛为原料，生产过程中避免使用毒性较大物质，反应条件温和，反应过程中没有任何废气产生，所用溶液均为水溶液，生产过程中产生的废水为卤酸盐溶液和硫酸盐溶液，均可作为副产销售，降低企业三废处理费用，变废为宝，从源头上减少环境污染，降低企业生产成本的同时，提高收益。CN112574103ACN112574103A权利要求书1/1页1.一种2‑氨基‑3‑羟基吡啶的合成方法，其特征是，以糠醛为原料，合成步骤为：2.根据权利要求1所述的一种2‑氨基‑3‑羟基吡啶的合成方法，其特征是，步骤(1)的反应在酸的水溶液中进行，所述水的用量为糠醛重量的0.5～10倍，所述酸的用量为糠醛重量的0.3～3倍，所述酸选自硫酸、氢溴酸、氢碘酸、氢氟酸、盐酸、硝酸、硼酸、磷酸、氯酸、溴酸、碘酸、乙酸、三氟乙酸、甲酸中的一种或多种混合物。3.根据权利要求1所述的一种2‑氨基‑3‑羟基吡啶的合成方法，其特征是，步骤(1)中的卤酸盐用量为糠醛重量的0.2～3倍，卤酸盐以质量分数为5～35％的水溶液形式加入；氨基磺酸盐用量为糠醛重量的2～10倍，氨基磺酸盐以质量分数为10～35％的水溶液形式加入。4.根据权利要求3所述的一种2‑氨基‑3‑羟基吡啶的合成方法，其特征是，步骤(1)中的反应温度为‑20～‑10℃。5.根据权利要求4所述的一种2‑氨基‑3‑羟基吡啶的合成方法，其特征是，步骤(1)中先滴加卤酸盐的水溶液，滴加时间为1～24h；再加入氨基磺酸盐的水溶液，加入氨基磺酸盐的水溶液后保温反应0.5～12h。6.根据权利要求1或3所述的一种2‑氨基‑3‑羟基吡啶的合成方法，其特征是，步骤(1)中所述的卤酸盐选自氯酸钾、氯酸钠、氯酸铵、氯酸钙、氯酸钡、氯酸锂、溴酸钾、溴酸钠、溴酸铵、溴酸钙、溴酸钡、溴酸锂、碘酸钾、碘酸钠、碘酸铵、碘酸钙、碘酸钡、碘酸锂、高氯酸铵、高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸锂、高溴酸锂、高溴酸铵、高溴酸钠、高溴酸钾、高碘酸钠、高碘酸铵、高碘酸钾、高碘酸锂的其中一种。7.根据权利要求1或3所述的一种2‑氨基‑3‑羟基吡啶的合成方法，其特征是，步骤(1)中所述的氨基磺酸盐选自氨基磺酸钠、氨基磺酸氨、氨基磺酸锂、氨基磺酸钾、氨基磺酸钙、氨基磺酸钡中的一种。8.根据权利要求1所述的一种2‑氨基‑3‑羟基吡啶的合成方法，其特征是，步骤(2)的反应在水溶液中进行，所述水的用量为2‑亚氨基‑3‑羟基吡啶磺酸重量的0.4～3倍。9.根据权利要求8所述的一种2‑氨基‑3‑羟基吡啶的合成方法，其特征是，步骤(2)中先将2‑亚氨基‑3‑羟基吡啶磺酸的水溶液加热至95～100℃，反应0.5～12h后降温至35～40℃，然后加入无机碱调节溶液pH至6.0～8.0。10.根据权利要求1所述的一种2‑氨基‑3‑羟基吡啶的合成方法，其特征是，步骤(2)中的无机碱以质量分数为10～50％的水溶液形成加入，所述的无机碱选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化锂中的一种。2CN112574103A说明书1/6页一种2‑氨基‑3‑羟基吡啶的合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种医药中间体，尤其是涉及一种2‑氨基‑3‑羟基吡啶的合成方法。背景技术[0002]2‑氨基‑3‑羟基是一种较新的杂环化合物，它是一种重要的化工原料，在医药、染色、纺织等行业中起着不可或缺的作用，是合成头发染色剂，合成酶抑制素的重要原料等。[0003]在医药行业，用于制备前列腺合成酶抑制素，抗炎症药，止痛药，解热止痛药，抗菌药原料，抗艾滋病药原料。在农药行业，是新型有机磷杀虫剂甲基吡啶磷的重要原料。同时，也是头发染色剂成份，以及用于羊毛、聚酰胺、聚丙烯晴纤维的重氮染料。作为芳香胺类化合物，是氧化型染色剂重