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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112225689A(43)申请公布日2021.01.15(21)申请号202011290175.2(22)申请日2020.11.17(71)申请人南京麦瑞米生物技术有限公司地址210000江苏省南京市南京化学工业园区宁六路606号1616、1618室(72)发明人廖明(74)专利代理机构上海浙晟知识产权代理事务所(普通合伙)31345代理人杨秀伟(51)Int.Cl.C07D213/73(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法(57)摘要本发明公开了一种3‑氨基‑2‑羟基吡啶的制备方法,所述方法包括如下步骤:将2‑氯吡啶与醇溶液混合后,加入碱性醇溶液,反应获得溶液一;将溶液一进行调节处理后得到溶液二;将溶液二与氢溴酸溶液进行混合反应获得2‑羟基吡啶;将2‑羟基吡啶与浓硫酸混合在0℃环境下加入发烟硝酸,反应一段时间后过滤得到固体一;将固体一与DMF混合并加热至60‑70℃,加入催化剂以及氢气持续反应后通过乙醚洗涤获得固体二,即为3‑氨基‑2‑羟基吡啶,该种3‑氨基‑2‑羟基吡啶的制备方法,合成过程简单,步骤少,显著提高了产物的收率,反应条件温和,从而节约了生产成本,工业可应用价值更高。CN112225689ACN112225689A权利要求书1/2页1.一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:将2-氯吡啶与醇溶液混合后,加入碱性醇溶液,反应获得溶液一;将溶液一进行调节处理后得到溶液二;将溶液二与氢溴酸溶液进行混合反应获得2-羟基吡啶;将2-羟基吡啶与浓硫酸混合在0℃环境下加入发烟硝酸,反应一段时间后过滤得到固体一;将固体一与DMF混合并加热至60-70℃,加入催化剂以及氢气持续反应后通过乙醚洗涤获得固体二,即为3-氨基-2-羟基吡啶。2.根据权利要求1所述的一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法,其特征在于:将2-氯吡啶与醇溶液混合后,加入碱性醇溶液,反应获得溶液一的方法包括如下步骤:将适量的2-氯吡啶与醇溶液进行混合;混合均匀后加入碱性醇溶液,并将温度调节到65-75℃,反应10-15小时;其中,2-氯吡啶与碱性醇溶液的摩尔比为1:2-20。3.根据权利要求2所述的一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法,其特征在于:将溶液一进行调节处理后得到溶液二的方法包括如下步骤:将获得的溶液一进行过滤去除溶剂,得到残留物;在残留物中加入水,进行溶解,并加入酸性物质将PH调节至4-7。4.根据权利要求3所述的一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法,其特征在于:将溶液二与氢溴酸溶液进行混合反应获得2-羟基吡啶的方法包括如下步骤:将溶液二和浓度为氢溴酸混合,反应温度保持70-90℃,搅拌7-15个小时;反应结束后,冷却滤出固体即为2-羟基吡啶;其中,氢溴酸的浓度为30-40v/v%。5.根据权利要求4所述的一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法,其特征在于:将2-羟基吡啶与浓硫酸混合在0℃环境下加入发烟硝酸,反应一段时间后过滤得到固体一的方法包括如下步骤:2-羟基吡啶加入到单口瓶中,再加入浓硫酸,搅拌溶解,冰盐浴冷却至0℃;温度达到后,慢慢滴加发烟硝酸,加完搅拌半小时;将反应液缓慢倒入冰中搅拌,析出固体后,进行过滤,洗涤,烘干得到固体一。6.根据权利要求5所述的一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法,其特征在于:将固体一与DMF混合并加热至60-70℃,加入催化剂以及氢气持续反应后通过乙醚洗涤获得固体二,即为3-氨基-2-羟基吡啶的方法包括如下步骤:将制得的固体一加入单口瓶中,然后加入DMF油浴加热至外温60-70℃,搅拌下使溶解;氮气保护下加入催化剂;氢气球鼓入氢气,三通抽气头抽去其他气体,使形成氢气氛围,并保持温度在60-70℃,搅拌反应5-10小时;反应结束后,将得到的产物通过乙醚进行洗涤,析出固体进行过滤,即目标产物3-氨基-2-羟基吡啶。7.根据权利要求2-6所述的任意一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法,其特征在于:所述醇溶液包括甲醇、乙醇、丙醇和叔丁醇中的一种或多种。8.根据权利要求3-6所述的任意一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法,其特征在于:所2CN112225689A权利要求书2/2页述酸性物质包括乙酸、甲酸、丙酸、稀硫酸、盐酸和磷酸中的一种或者多种。9.根据权利要求7所述的一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法,其特征在于:所述碱性醇溶液包括叔丁醇钠的醇溶液或者甲醇钠的甲醇溶液。10.根据权利要求6所述的一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法,其特征在于:所述催化剂为10%Pd/C。3CN112225689A说明书1/4页一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法技术领域[00