一种3-三氟甲基-4-氰基硫氰酸苯酯合成方法.pdf
小沛****文章
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一种3-三氟甲基-4-氰基硫氰酸苯酯合成方法.pdf
本发明公开了一种3‑三氟甲基‑4‑氰基硫氰酸苯酯合成方法,包括如下步骤:S1:将3‑三氟甲基‑4‑氰基苯胺与三乙烯二胺混合溶解于有机溶剂,室温反应,然后过滤收集滤饼,S2:将BTC溶解于有机溶剂,在冰浴条件下,加入到滤饼中反应,然后过滤,收集滤液,蒸干有机溶剂得到3‑三氟甲基‑4‑氰基硫氰酸苯酯。本发明以3‑三氟甲基‑4‑氰基苯胺、二硫化碳、三乙烯二胺、双(三氯甲基)碳酸酯为原料,通过两步一锅法合成3‑三氟甲基‑4‑氰基硫氰酸苯酯。该方法操作简单、安全、成本低廉、收率高,具有放大生产的价值。
一种4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法.pdf
本发明公开了一种4‑异硫氰基‑2‑(三氟甲基)苯甲腈的合成方法。本发明以3‑三氟甲基‑4‑氰基苯甲酸为起始原料,首先与叠氮磷酸二苯酯无水条件下反应生成4‑异氰酸‑2‑(三氟甲基)苯甲腈,然与劳森试剂反应,得到化合物4‑异硫氰基‑2‑(三氟甲基)苯甲腈。该方法合成路线简单,一锅法反应,反应条件温和,后处理简单,产品收率高(总收率≥83.9%),易于工业化生产。
一种4-氰基-3-(三氟甲基)苯-1-磺酰氯的合成方法.pdf
本发明涉及有机合成领域,公开了一种4‑氰基‑3‑(三氟甲基)苯‑1‑磺酰氯的合成方法,包括:将氯化亚铜加入水内,冰水浴下滴加二氯亚砜,室温放置8~12h,得溶液a;将4‑氨基‑2‑(三氟甲基)苯甲腈冰水浴下加入酸中,0~5℃滴加亚硝酸钠水溶液并搅拌30~60min,经有机溶剂a助溶,并于0~5℃搅拌20~40min,得反应液a;将反应液a滴加入溶液a,并加入有机溶剂a助溶,0~35℃反应0.5~2h,冲水,经有机溶剂b萃取,纯化,即得。本发明的合成方法原料易得、反应条件温和,选择性高,收率约为85%,工艺
一种连续流制备4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的方法.pdf
本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种连续流制备4‑异硫氰基‑2‑(三氟甲基)苯甲腈的方法。本发明的方法是在连续流反应器中实现以下反应步骤:将3‑三氟甲基‑4‑氰基苯胺、硫光气和碱分别溶于溶剂配制成溶液后接入连续流反应器反应,所得反应液分离后得到产物4‑异硫氰基‑2‑(三氟甲基)苯甲腈;所述碱选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、磷酸三钾、磷酸三钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠中的一种或两种及以上的组合。本发明的反应收率较釜式反应显著提高,同时具有安全、环保和低成本的优势。因此,本发明具有很好的应用
一种合成氰氟草酯的方法.pdf
本发明公开了一种合成氰氟草酯的方法,以R‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸和3,4‑二氯苯腈为原料经过成盐、醚化、中和、酯化、氟化反应以及后处理得到氰氟草酯。本发明的合成方法,以3,4‑二氯苯腈为原料,大大降低了原料成本,反应路线简单,不需要经过酰氯化反应,降低了对设备的要求,操作简便,且溶剂和催化剂均可回收套用,三废排放量少,反应条件温和,有利于推广至工业化生产。