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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109592655A(43)申请公布日2019.04.09(21)申请号201910042455.2(22)申请日2019.01.17(71)申请人上海如鲲新材料有限公司地址201207上海市浦东新区中国上海自由贸易试验区毕升路299弄6号201B室(72)发明人沈枫锋成勇德(74)专利代理机构上海微策知识产权代理事务所(普通合伙)31333代理人谭慧(51)Int.Cl.C01B21/093(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种催化氟化高效制备双氟磺酰亚胺的方法(57)摘要本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种催化氟化高效制备双氟磺酰亚胺的方法。一种催化氟化高效制备双氟磺酰亚胺的方法,包括将双氯磺酰亚胺与氟化氢在有机醇类化合物催化剂的作用下反应,得到双氟磺酰亚胺。本发明的催化剂有机醇类化合物可以催化双氯磺酰亚胺与氟化氢反应得到双氟磺酰亚胺。这种简单的有机物,不仅价格便宜,不会引入其它金属离子,而且可以获得高收率和高纯度的产品。CN109592655ACN109592655A权利要求书1/1页1.一种催化氟化高效制备双氟磺酰亚胺的方法,其特征在于,包括将双氯磺酰亚胺与氟化氢在有机醇类化合物催化剂的作用下反应,得到双氟磺酰亚胺。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机醇类化合物选自一元醇、多元醇中的至少一种。3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机醇类化合物选自伯醇、仲醇、叔醇、杂原子取代醇中的至少一种。4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述有机醇类化合物为伯醇。5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述有机醇类化合物为碳原子数为1~10的化合物。6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂有机醇类化合物与双氯磺酰亚胺的摩尔百分比为0.1~20%,优选为0.5~5%。7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氟化氢与双氯磺酰亚胺的摩尔比为(1~50):1,优选为(2~6):1。8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应温度为20~200℃,优选为60~120℃。9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应在常压或加压下进行,优选在常压下进行。10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应在无溶剂或有机溶剂中进行,优选在无溶剂下进行。2CN109592655A说明书1/6页一种催化氟化高效制备双氟磺酰亚胺的方法技术领域[0001]本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种催化氟化高效制备双氟磺酰亚胺的方法。背景技术[0002]含氟化合物中由于氟元素的引入通常表现出独特的性质,在高分子材料、液晶、药物以及电池领域中有着重要的应用,而氟化技术是获取该类物质的一个重要途径(T.Ritteretal,Org.ProcessRes.Dev.,2014,18,474;J.-B.Huetal,Chem.Rev.,2015,115(2),765;T.Ritter,Nature,2011,473,470.)。双氟磺酰亚胺(HFSI)是一种含氟的无机强酸化合物,主要用作关键中间体制备双氟磺酰亚胺锂盐(LFSI)(D.V.Rajender,Coord.Chem.Rev.,1997(158),413.;J.P.Guretin,Inorg.Syn.,1968(11),138.;M.Berranetal,Z.Anorg.Allg.Chem.,2005,631,55.)。而且LFSI属于一种新型锂电池电解质,相比传统锂电池电解质具有各方面的性能优势,表现出了良好的应用前景。因此,关于HFSI的合成工艺开发就很有意义。[0003]关于HFSI的制备技术已被广大学者深入研究。Eisenhauer等(G.Eisenhaueretal,Chem.Ber.,1962,95,246.)早在1962年就首次报道了利用氟磺酸与尿素直接合成HFSI的方法,但该方法存在明显的缺陷:收率较低,最高只有61%;氟磺酸价格昂贵且腐蚀性强;氟磺酸的沸点与HFSI太接近,即使精馏也难分离。因此,该方法的实用价值不高。[0004][0005]另一方面,从双氯磺酰亚胺(HCSI)出发,通过氟化技术制备HFSI则被研究的更为广泛。该类途径按照氟化试剂的不同可以分为:金属氟化试剂;氟化氢络合物;单一无水氟化氢。Ruff等在1967年报道了AsF3氟化的方法,US8377406(B1)报道了使用BiF3作为氟化试剂,CN101747242A也随即报道了使用SbF3作为氟化试剂的方法。但这类金属氟化试剂具有剧毒,价格昂贵,且副产物如SbCl3易升华导致难分离等缺点,因此其工业化应用价值也比较受限(J.K.Ruff,Inorg.Chem.,1967(6),2