一种双氟磺酰亚胺的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115893338A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202310005535.7(22)申请日2023.01.04(71)申请人杭州江美新材料科技股份有限公司地址311418浙江省杭州市富阳区富春街道里山镇塘塍畈路20号1幢一楼(72)发明人王晓蕾郑云峰夏铁红夏铁平韩乾(74)专利代理机构杭州永绎专利代理事务所(普通合伙)33317专利代理师俞文通(51)Int.Cl.C01B21/093(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种双氟磺酰亚胺的制备方法(57)摘要本发明提供了一种双氟磺酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：在反应容器中，加入溶剂，控制反应温度，通入硫酰氟和氨气，反应完毕；蒸出氟化氢和溶剂，得到双氟磺酰亚胺。本发明提供的制备方法具有反应步骤少，副产少，纯度和收率高的特点。CN115893338ACN115893338A权利要求书1/1页1.一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：包括依次进行的如下步骤：步骤（1）：在反应容器中，加入溶剂，控制反应温度，通入硫酰氟和氨气，硫酰氟和氨气反应生成氟化氢和双氟磺酰亚胺；步骤（2）：蒸出氟化氢和溶剂，得双氟磺酰亚胺产品。2.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述硫酰氟与溶剂的质量比为1：1～5。3.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述氨气与硫酰氟的的摩尔比为1：2～5。4.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述硫酰氟和氨气反应温度为‑20～19℃。5.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙腈、戊腈、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、环戊基甲醚、异丙醚中的一种或几种。2CN115893338A说明书1/3页一种双氟磺酰亚胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及双氟磺酰亚胺制备技术领域，具体是指一种双氟磺酰亚胺的制备方法。背景技术[0002]双氟磺酰亚胺是双氟磺酰亚胺锂的关键中间体，其结构如下所示：双氟磺酰亚胺的制备方法主要有：硫酰氯和氨气、芳香胺或羟胺和氟代硫酰；双氯磺酰亚胺和氟离子、氨基磺酰氯与氯磺酸；例如公开号为CN104495767B，公开了一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，将硫酰氯和氨气在有机碱存在下进行反应，并通过氢氟酸进行置换得到双氟磺酰亚胺；例如公开号为CN105858626B,公开了一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，以芳香甲基胺为起始物，加入有机硼体系，反应得到中间体在有机溶剂和碱性试剂存在的条件下，将上述得到的中间体与卤族磺酰进行反应，得到含有磺酰的芳香甲基胺；将上述得到的含有磺酰的芳香甲基胺，用无机碱处理后，在氢气与金属催化剂存在的条件在进行氢化还原反应得到双氟磺酰亚胺；例如公开号为CN105836719B,公开了一种利用芳香甲基胺合成双氟磺酰亚胺锂盐的方法，将芳香甲基胺溶于有机溶剂中，与氯磺酸或氯代磺酰进行磺酰胺反应，得到芳香甲基双氯磺酰胺；将芳香甲基双氯磺酰胺溶于有机溶剂中，升温后，经碱金属的氟化物进行氟化处理，得到芳香甲基双氟磺酰胺；上述制备的过程中都需要经过多次的反应，而且还需要进行还原的步骤，进而增加了制备的步骤，降低了制备的效率，而且在反应的过程中需要涉及的原料较多，提高了制备的成本，并且在还原的过程中还会生成新的副产，进而降低了双氟磺酰亚胺的制备品质。为此，提出一种双氟磺酰亚胺的制备方法。发明内容[0003]本发明的目的是为了解决以上问题而提出一种双氟磺酰亚胺的制备方法。[0004]为了达到上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：包括依次进行的如下步骤：步骤（1）：在反应容器中，加入溶剂，控制反应温度，通入硫酰氟和氨气，硫酰氟和氨气反应生成氟化氢和双氟磺酰亚胺；步骤（2）：蒸出氟化氢和溶剂，得双氟磺酰亚胺产品。[0005]作为优选，所述硫酰氟与溶剂的质量比为1：1～5，优选为1：1～3.5.作为优选，所述氨气与硫酰氟的的摩尔比为1：2～5，优选为1：2～2.1。[0006]作为优选，所述硫酰氟和氨气反应温度为‑20～19℃。[0007]作为优选，所述溶剂为乙腈、戊腈、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、环戊基甲醚、异丙醚中的一种或几种。3CN115893338A说明书2/3页[0008]本发明的有益效果：通过硫酰氟和氨气在溶剂内进行反应，利用溶剂加快硫酰氟和氨气的反应，从而提高双氟磺酰亚胺制备的效率；通过利用硫酰氟和氨气反应直接生成氟化氢和双氟磺酰亚胺，并蒸出氟化氢，减少了反应的步骤和反应需要原料以及产生的副产，进而提高了产品的纯度，降低了制备的成本。