六氟丙烯三聚体裂解生成全氟异丁腈的方法及全氟异丁腈和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109608362A(43)申请公布日2019.04.12(21)申请号201811458210.X(22)申请日2018.11.30(71)申请人天津市长芦化工新材料有限公司地址300000天津市滨海新区经济技术开发区（南港工业区）港通路29号厂房10号(72)发明人贺光瑞姚素梅肖鑫李希仑(74)专利代理机构天津市三利专利商标代理有限公司12107代理人杨欢(51)Int.Cl.C07C253/20(2006.01)C07C255/10(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称六氟丙烯三聚体裂解生成全氟异丁腈的方法及全氟异丁腈和应用(57)摘要本发明属于氟化工领域，具体涉及一种三聚体裂解生成全氟异丁腈的方法及全氟异丁腈和应用，制备方法包括下述步骤：1)六氟丙烯三聚体进入氧化炉与氧气在催化剂条件下进行裂解反应，分离得到全氟异丁酰氟；2)全氟异丁酰氟与胺基化试剂和脱水试剂存在条件下，经连续的胺基化反应和脱水反应得到全氟异丁腈；本发明提供的六氟丙烯三聚体裂解生成全氟异丁腈的方法，反应条件温和、产品收率高，无污染，且易于规模化生产。且六氟丙烯三聚体原料制备可控，转化效率高。CN109608362ACN109608362A权利要求书1/2页1.一种六氟丙烯三聚体裂解生成全氟异丁腈的方法，其特征在于，包括下述步骤：1)六氟丙烯三聚体进入氧化炉与氧气在催化剂条件下进行裂解反应，精馏得到全氟异丁酰氟；2)全氟异丁酰氟与胺基化试剂和脱水试剂存在条件下，经连续的胺基化反应和脱水反应得到全氟异丁腈；2.根据权利要求1所述的六氟丙烯三聚体裂解生成全氟异丁腈的方法，其特征在于，步骤1)中的具体步骤为：以氧气和六氟丙烯三聚体为原料，在催化剂的作用下反应制备而成；其中氧气和六氟丙烯三聚体的摩尔比为10:1-1:10；接触反应的时间为0.1s至200s；反应的压力为0-1MPa，反应温度为150-600℃。3.根据权利要求2所述的三聚体裂解生成全氟异丁腈的方法，其特征在于，所述催化剂为负载型催化剂,活性成分为Ag2O、Al2O3、CuO、AgF、NaF、KF、RbF、或者CsF。4.根据权利要求3所述的六氟丙烯三聚体裂解生成全氟异丁腈的方法，其特征在于，步骤1)中还包括预活化步骤；具体包括将六氟丙烯三聚体通入180-220℃的填充有预活化载体的反应器中活化1-2h；所述预活化载体的活性成分为四(五氟苯基)硼酸盐和烷基氟铝盐按照质量比1:1-1:5的混合物；其中n＝1-6；预活化载体的载体为SiO2、Al2O3、或者B2O3；负载量为10％-20％。5.根据权利要求4所述的六氟丙烯三聚体裂解生成全氟异丁腈的方法，其特征在于，所述的烷基氟铝盐为Al((CR1R2R3)n)3单体或者混合物；其中R1、R2以及R3为H或者F且至少其中之一为F，n＝1-6。6.根据权利要求1所述的六氟丙烯三聚体裂解生成全氟异丁腈的方法，其特征在于，所述的胺基化试剂为氨气、甲胺、乙胺、丙胺、氨基锂、氨基钠、氨基钾、氨基铷、氨基铯中的一种或几种；所用脱水剂为五氧化二磷、三氯氧磷、三氟乙酸酐、醋酸酐、氯化亚砜中的一种或几种。7.如权利要求1所述的一种六氟丙烯三聚体裂解生成全氟异丁腈的方法，其特征在于，步骤2)中，加入的胺基化试剂与异丁酰氟的摩尔量比例为：1:1-20:1，反应温度为：-40-50℃，反应压力为:1atm-20atm，反应时间为：2-60小时。8.如权利要求1所述的一种六氟丙烯三聚体裂解生成全氟异丁腈的方法，其特征在于，步骤2)中，加入的脱水剂与异丁酰氟的物质的量比例为：1:1-10:1，脱水反应时间为：1-10小时，反应温度为：0-50℃。9.一种全氟异丁腈，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的制备方法得到。2CN109608362A权利要求书2/2页10.一种权利要求9所述的全氟异丁腈的应用，其特征在于，可用做电气装置的电介质流体，所述电气装置包括：气体绝缘断路器、电流断路装置、气体绝缘输电线、气体绝缘变压器和气体绝缘变电站。3CN109608362A说明书1/5页六氟丙烯三聚体裂解生成全氟异丁腈的方法及全氟异丁腈和应用技术领域[0001]本发明属于氟化工领域，具体涉及一种三聚体裂解生成全氟异丁腈的方法及全氟异丁腈和应用。背景技术[0002]全氟异丁腈具有低沸点，高挥发性，电绝缘特性优异及环保性能好等特点，可作为气体电介质材料，在电气装置中用做绝缘体的电介质组合物。全氟异丁腈的温室效应指数(GWP)仅2100，远低于六氟化硫(GWP＝23500)，可用于替代传统六氟化硫绝缘气体，极大减少大气温室效应问题。全氟异丁腈已受到全球电气行业的广泛关注并开始得到应用。[0003]高