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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111825568A(43)申请公布日2020.10.27(21)申请号202010817272.6(22)申请日2020.08.14(71)申请人福建省漳平市九鼎氟化工有限公司地址364400福建省龙岩市漳平市芦芝镇华寮村(72)发明人周济苍喻强廖敏周遇吉喻鼎辉(74)专利代理机构长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)43213代理人周孝湖(51)Int.Cl.C07C253/20(2006.01)C07C255/10(2006.01)C07C253/22(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图3页(54)发明名称全氟异丁腈的合成方法(57)摘要本发明公开了一种全氟异丁腈的合成方法,包括以下步骤:(1)、将草酰氯单酯在溶剂中与氟化盐反应,得到草酰氟单酯;(2)、将草酰氟单酯在溶剂中以氟化盐为催化剂与六氟丙烯反应,制备七氟‑2‑羰基‑3‑甲基丁酸酯;(3)、将七氟‑2‑羰基‑3‑甲基丁酸酯在溶剂中通过氟化铯催化脱羰基,得到七氟异丁酸酯;(4)、将七氟异丁酸酯与氨反应、脱水,得到全氟异丁腈。该合成方法原料易得、反应条件温和、原料转化率和产物收率高、工艺操作安全简便、易于实现工业化生产。CN111825568ACN111825568A权利要求书1/2页1.一种全氟异丁腈的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、将草酰氯单酯在溶剂中与氟化盐反应,得到草酰氟单酯;(2)、将草酰氟单酯在溶剂中以氟化盐为催化剂与六氟丙烯反应,制备七氟-2-羰基-3-甲基丁酸酯;(3)、将七氟-2-羰基-3-甲基丁酸酯在溶剂中通过氟化铯催化脱羰基,得到七氟异丁酸酯;(4)、将七氟异丁酸酯与氨反应、脱水,得到全氟异丁腈。2.根据权利要求1所述的全氟异丁腈的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所用溶剂为醇类溶剂、醚类溶剂、腈类溶剂、酰胺类溶剂和砜类溶剂中的一种或几种的组合;所用溶剂与草酰氯单酯的摩尔比为(1~5):1;所用氟化盐为氟化钾、氟化钠、氟化钙、氟化铯和氟化镁中的一种或几种的混合物;氟化盐与草酰氯单酯的摩尔比为(0.2~2):1;反应温度为60℃~200℃。3.根据权利要求1所述的全氟异丁腈的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所用氟化盐为氟化钾、氟化钠、氟化钙、氟化铯和氟化镁中的一种或几种的混合物;所用溶剂为醇类溶剂、醚类溶剂、腈类溶剂、酰胺类溶剂和砜类溶剂中的一种或几种的组合;所用溶剂与氟化盐的摩尔比为(1~20):1;所用溶剂与草酰氟单酯的摩尔比为(1~5):1;六氟丙烯与草酰氟单酯的摩尔比为(1~3):1;反应的温度为-40℃~100℃;反应的时间为1h~20h。4.根据权利要求1所述的全氟异丁腈的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,所用氟化盐为氟化钾、氟化钠、氟化钙、氟化铯和氟化镁中的一种或几种的混合物;所用溶剂为醇类溶剂、醚类溶剂、腈类溶剂、酰胺类溶剂和砜类溶剂中的一种或几种的组合;溶剂与氟化盐的摩尔比为(1~20):1;溶剂与七氟-2-羰基3-甲基丁酸酯的摩尔比为(1~5):1;反应的温度为0℃~150℃。5.根据权利要求1~4中任意一项所述的全氟异丁腈的合成方法,其特征在于,步骤(4)中,将七氟异丁酸酯与氨反应、脱水,得到全氟异丁腈,具体是指:先将七氟异丁酸酯与氨反应,得到七氟异丁酰胺;然后将七氟异丁酰胺在化学脱水剂的作用下脱水,得到全氟异丁腈。6.根据权利要求5所述的全氟异丁腈的合成方法,其特征在于,在七氟异丁酸酯与氨的反应中,所用溶剂为醇类溶剂、醚类溶剂、腈类溶剂、酰胺类溶剂和砜类溶剂中的一种或几种的组合;溶剂与七氟异丁酰酸酯的摩尔比为(1~10):1;所用氨为氨气或氨的醇溶液;氨与七氟异丁酸酯的摩尔比为(1.0~3.0):1;氨与七氟异丁酸酯的摩尔比为(1.5~2.5):1;反应的温度为0℃~80℃;反应的压力为0.1MPa~1MPa;反应的时间为1h~20h。7.根据权利要求5所述的全氟异丁腈的合成方法,其特征在于,将七氟异丁酰胺在化学脱水剂的作用下脱水的过程中,所用化学脱水剂包括五氧化二磷、五氯化磷、三氯氧磷、氯化亚砜、光气、苯甲酰氯、取代苯甲酰氯、脂肪族酰氯、脂肪族酸酐、氟代脂肪族酸酐、苯磺酰氯、无水氯化铝、三氟化硼络合物和格式试剂。8.根据权利要求1~4中任意一项所述的全氟异丁腈的合成方法,其特征在于,步骤(4)中,将七氟异丁酸酯与氨反应、脱水,得到全氟异丁腈,具体是指:将七氟异丁酸酯蒸汽和氨气的混合气体通入催化剂塔,七氟异丁酸酯蒸汽和氨气在脱水催化剂的作用下脱水得到全氟异丁腈。2CN111825568A权利要求书2/2页9.根据权利要求8所述的全氟异丁腈的合成方法,其特征在于,所述脱水催化剂为铝、锰、硼、钒、钡、锆、铈和钍的氧化物或盐