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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115819277A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211653888.X(22)申请日2022.12.22(71)申请人浙江诺亚氟化工有限公司地址312369浙江省绍兴市上虞市杭州湾上虞经济技术开发区(72)发明人陈华峰韩文锋杨宇航刘兵单长领别超杨华涛何梓剑(74)专利代理机构杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213专利代理师周红芳(51)Int.Cl.C07C253/20(2006.01)C07C255/10(2006.01)C07C231/02(2006.01)C07C233/05(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种全氟异丁腈的制备方法(57)摘要本发明公开了一种全氟异丁腈的制备方法。本发明采用酰氟作为脱水剂,向反应容器中加入溶剂和缚酸剂,通入酰氟与全氟异丁酰胺反应,生成全氟异丁腈,所述酰氟为碳酰氟、三氟乙酰氟、五氟丙酰氟和全氟异丁酰氟。本发明通过采用酰氟作为脱水剂,合成全氟异丁腈工艺,可以解决传统脱水工艺成本高,三废难处理及选择性和收率低的问题。该工艺合成效率高,转化率高且工艺流程可形成循环闭环,碳利用率高,绿色环保,具有工业化的潜力。CN115819277ACN115819277A权利要求书1/1页1.一种全氟异丁腈的制备方法,其特征在于采用酰氟作为脱水剂,向反应容器中加入溶剂和缚酸剂,通入酰氟与全氟异丁酰胺反应,生成全氟异丁腈,所述酰氟为碳酰氟、三氟乙酰氟、五氟丙酰氟和全氟异丁酰氟。2.根据权利要求1所述的一种全氟异丁腈的制备方法,其特征在于酰氟为碳酰氟和全氟异丁酰氟,酰氟与全氟异丁酰胺摩尔比为1.3:1‑2:1,优选为1.5:1。3.根据权利要求1所述的一种全氟异丁腈的制备方法,其特征在于缚酸剂为有机胺,优选为三乙胺或三丙胺;缚酸剂与全氟异丁酰胺的质量比为1:1‑2:1,优选为1.6:1。4.根据权利要求1所述的一种全氟异丁腈的制备方法,其特征在于溶剂为乙腈、二乙二醇二甲醚或四乙二醇二甲醚,优选为乙腈。5.根据权利要求1所述的一种全氟异丁腈的制备方法,其特征在于反应温度为30‑100℃。6.根据权利要求1所述的一种全氟异丁腈的制备方法,其特征在于酰氟为碳酰氟时,反应温度为50℃,酰氟为全氟异丁酰氟时,反应温度为80℃。7.根据权利要求1‑6任一项所述的一种全氟异丁腈的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:1)准备密闭高压反应釜,加入溶剂、缚酸剂和原料全氟异丁酰胺,关闭阀门,搅拌混合均匀;2)将脱水剂酰氟气瓶与反应釜相连,打开阀门开关将酰氟通入反应釜中,搅拌下通入适当量后,关闭阀门,升温进行反应,反应釜内压力随着时间的变化逐渐降低,之后维持在一定压力水平后不再变化,结束反应;3)将反应釜放气阀门的气体分别经过饱和KOH溶液、水和干燥剂CaO管道后,用低温冷冻罐收集目标产物全氟异丁腈;4)之后调整釜内温度至70℃放气,将溶解在溶剂中的全氟异丁腈释放收集,直到釜内无压力,尾气端无气泡后停止收集;5)将冷冻罐的液体,取样通过气相色谱和质谱检测得到目标产物全氟异丁腈。8.根据权利要求1‑6项所述的一种全氟异丁腈的制备方法,其特征在于2)采用全氟异丁酰氟作为脱水剂,生成的副产物全氟异丁酸作为原料循环利用。9.根据权利要求7所述的一种全氟异丁腈的制备方法,其特征在于步骤3)中的低温冷冻温度为‑30℃。10.根据权利要求8所述的一种全氟异丁腈的制备方法,其特征在于全氟异丁酸作为原料循环利用的具体过程如下:1)向含有副产物全氟异丁酸的溶剂母液中加入过量氨水调节母液pH为碱性,全氟异丁酸与氨水反应得到全氟异丁酸铵盐;2)将步骤1)的母液蒸馏,除去多余NH3、溶剂和水达到饱和后,冷却重结晶得到全氟异丁酸铵盐,全氟异丁酸铵盐通过高温脱水得到原料全氟异丁酰胺,进行循环利用。2CN115819277A说明书1/6页一种全氟异丁腈的制备方法技术领域[0001]本发明属于氟化工技术领域,具体涉及一种全氟异丁腈的制备方法。背景技术[0002]全氟异丁腈(C4F7N)作为一种新型环保的绝缘、灭弧气体,温室效应指数(GWP)仅2210,远低于六氟化硫(GWP=23500),可用于替代传统六氟化硫绝缘气体,极大减少了大气温室效应问题。它可以与CO2、N2、O2或空气中的一种或几种混合,充入中压或高压设备密封外壳、固体介电层的电气部件中使用。全氟异丁腈用于中高压电力设备中,具备以下特性:环境特性友好、绝缘性能优异、灭弧性能优异,与开关内材料兼容性良好,低毒、无闪点符合健康和安全要求,可适应恶劣的低温环境要求。[0003]根据目前公开的全氟异丁腈合成方法中最具有工业化潜力的工艺路线便是通过原料全氟异丁酰胺脱水合成全氟异丁腈。在该路线中最关键的