一种甲基烯丙醇钠的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114591143A(43)申请公布日2022.06.07(21)申请号202210259633.9(22)申请日2022.03.16(71)申请人齐翔华利新材料有限公司地址274000山东省菏泽市开发区海河路333号(72)发明人钱庆安汪青海李善龙张云岩吴升友张旭辉张海卫(74)专利代理机构济南智圆行方专利代理事务所(普通合伙企业)37231专利代理师梁轶聪(51)Int.Cl.C07C29/70(2006.01)C07C29/80(2006.01)C07C33/03(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种甲基烯丙醇钠的制备方法(57)摘要本发明公开了一种甲基烯丙醇钠的制备方法，涉及精细化工和化工中间体技术领域，技术方案为，以乙二胺四乙酸钠、磷酸二氢钾及氢氧化钠中的一种或几种为原料，与另一原料甲基烯丙醇进行反应。控制一定的反应温度和反应压力，结合经典的反应精馏模式，一步反应即可得到目的产品。本发明的有益效果是：该发明方法不但工艺流程短、工艺简单，且反应条件温和，且无副产物异丁醇的生成，产品色度≤5，完全克服了传统工艺的缺点，完全达到经济性、绿色化、安全化的工艺技术要求。CN114591143ACN114591143A权利要求书1/1页1.一种甲基烯丙醇钠的制备方法，其特征在于，原料甲基烯丙醇与乙二胺四乙酸钠按一定的质量比例在釜式反应器中进行搅拌混合并加热至一定温度，在该温度下反应一定的时间；然后按一定的比例加入氢氧化钠及磷酸二氢钾搅拌溶解，待溶解完毕后输送至反应精馏塔，控制一定的反应温度和反应压力，从反应精馏塔塔顶采出反应生成的游离水，从塔底得到目的产物。2.根据权利要求1所述的甲基烯丙醇钠的制备方法，其特征在于，所述乙二胺四乙酸钠与所述甲基烯丙醇的质量比例为0.01%‑3%。3.根据权利要求1所述的甲基烯丙醇钠的制备方法，其特征在于，所述乙二胺四乙酸钠与所述甲基烯丙醇的质量比例为0.05%；加入所述乙二胺四乙酸钠后升温至50℃‑100℃。4.根据权利要求1所述的甲基烯丙醇钠的制备方法，其特征在于，所述乙二胺四乙酸钠与所述甲基烯丙醇的质量比例为0.05%；加入所述乙二胺四乙酸钠后升温至70℃；加入所述乙二胺四乙酸钠后进行反应，反应时间为10分钟‑120分钟。5.根据权利要求1所述的甲基烯丙醇钠的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠与所述甲基烯丙醇的质量比例为2%‑20%。6.根据权利要求1所述的甲基烯丙醇钠的制备方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾与所述甲基烯丙醇的质量比例为0.01%‑5%。7.根据权利要求1所述的甲基烯丙醇钠的制备方法，其特征在于，加入所述氢氧化钠后升温反应，所述反应温度为70℃‑120℃。8.根据权利要求1所述的甲基烯丙醇钠的制备方法，其特征在于，所述反应压力为‑0.1Mpa‑1Mpa。9.根据权利要求1所述的甲基烯丙醇钠的制备方法，其特征在于，反应精馏回流比为0.5‑2。10.根据权利要求1所述的甲基烯丙醇钠的制备方法，其特征在于，所述乙二胺四乙酸钠与所述甲基烯丙醇按0.05%的质量比例在釜式反应器中进行搅拌混合并加热至70℃，在该温度下反应30分钟；然后按一定的比例加入氢氧化钠及磷酸二氢钾搅拌溶解，所述氢氧化钠与所述甲基烯丙醇的质量比例为10%，所述磷酸二氢钾与所述甲基烯丙醇的质量比例为0.03%，待溶解完毕后输送至反应精馏塔，控制反应温度为80℃，控制反应压力为‑0.085Mpa，从反应精馏塔塔顶采出反应生成的游离水，从塔底得到目的产物，反应精馏回流比为1。2CN114591143A说明书1/3页一种甲基烯丙醇钠的制备方法技术领域[0001]本发明涉及精细化工和化工中间体技术领域，特别涉及一种甲基烯丙醇钠的制备方法。背景技术[0002]甲基烯丙醇钠是新一代聚羧酸高效减水剂合成反应的催化剂，聚羧酸减水剂具有高颗粒分散性能和保持能力，具有减水效率高、水泥使用量少、增强效果好、对环境友好等诸多优点。在聚羧酸减水剂生产过程中，催化剂性能的优劣不但直接影响到合成反应过程的速率及物耗等，同时对生产的产品品质有着明显的影响。[0003]目前，甲基烯丙醇钠的生产工艺是采用金属钠或氢化钠与甲基烯丙醇进行反应，得到产物甲基烯丙醇钠，但此工艺过程采用活泼金属钠或其氢化物与醇进行反应，由于金属性质过于活泼，反应过程剧烈，放出大量的氢气，极易燃烧和爆炸，存在极大的安全隐患。而且，由于反应剧烈，醇和金属或金属氢化物的接触面温度非常高，形成局部过热，从而使副产物较多，且显色的副产物还会进一步导致产品色度增加。同时，金属钠或其氢化物存放条件要求苛刻，容易自燃且灭火困难。也曾有采用氢氧化钠等强碱进行甲基烯丙醇钠制备的技术探索，但由于甲基烯丙醇分