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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109651070A(43)申请公布日2019.04.19(21)申请号201811508920.9(22)申请日2018.12.11(71)申请人上海沃凯生物技术有限公司地址201506上海市金山区月工路1600号(72)发明人柯德宏郭建国薛循育陆惠懿(74)专利代理机构常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)32231代理人张文杰(51)Int.Cl.C07C17/12(2006.01)C07C25/22(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种1-溴代萘的制备方法(57)摘要本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种1-溴代萘的制备方法,包括:(1)取萘充分溶于二氯乙烷中,边搅拌边加入氢溴酸形成混合溶液;(2)于25-30℃条件下,边搅拌边向混合溶液中逐滴加入次氯酸钠,进行保温搅拌;(3)静置分层,取油相层,并进行水洗;(4)干燥,减压分馏得1-溴代萘。本发明合成工艺反应装置简单,反应副产物少,收率高,相对其他工艺,溴的利用率高,三废污染小,生产能耗较低,反应过程安全性高,符合绿色化学理念。CN109651070ACN109651070A权利要求书1/1页1.一种1-溴代萘的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)取萘充分溶于二氯乙烷中,边搅拌边加入氢溴酸形成混合溶液;(2)于25-30℃条件下,边搅拌边向混合溶液中逐滴加入次氯酸钠,进行保温搅拌;(3)静置分层,取油相层,并进行水洗;(4)干燥,减压分馏得1-溴代萘。2.根据权利要求1所述的1-溴代萘的制备方法,其特征在于:步骤(1)中氢溴酸的摩尔量为萘摩尔量的1.05-1.1倍。3.根据权利要求1所述的1-溴代萘的制备方法,其特征在于:步骤(2)中次氯酸的摩尔量为萘摩尔量的1.05-1.1倍。4.根据权利要求1所述的1-溴代萘的制备方法,其特征在于:步骤(2)中进行保温搅拌的时间为60-90min。5.根据权利要求1所述的1-溴代萘的制备方法,其特征在于:产物1-溴代萘的收率为95%以上。2CN109651070A说明书1/3页一种1-溴代萘的制备方法技术领域[0001]本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种1-溴代萘的制备方法。背景技术[0002]1-溴代萘又称1-溴萘,A-溴萘,无色或微黄色液体,蒸馏后能保持无色,但久置后变黑色。能与醇、醚、四氯化碳相混溶,不溶于水。能随水蒸汽挥发。可用于有机合成原料,分析试剂,用作冷冻剂以及分子量大的物质的溶剂。也是干燥物品的热载体。亦可用于折射率测定。光学显微镜的高倍物镜(100X)采用溴萘作为折射介质,增大物镜的数值孔径来提高放大倍率。[0003]制备1-溴代萘的常规方法主要由以下方法合成:[0004]1由萘与溴反应而得。在反应锅中加入四氯化碳和萘,搅拌加热,在45℃慢慢加入溴素。加完后于70-80℃保温反应3-4h。蒸馏回收四氯化碳,将反应物洗涤、减压蒸馏、再洗涤、过滤、干燥而得成品。[0005]2.由精萘和1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷混合溶剂,在升温溶解,滴加溴素,温度保持在75-95℃,回流4-5小时,随后进行蒸馏,回收溶剂,再加氢氧化钠综合反应液中的溴化氢,分去碱水层,粗品经减压分馏的化学纯的1-溴代萘。[0006]以上方法的缺点在于:反应剧烈,温度不好控制,危险性大,反应过程中会产生酸性较强的副产物,反应时间较长,有大量含有溴废气产生,能耗较大。[0007]由此可知,目前化学制备1-溴代萘的方法存在一定缺陷,工艺落后,生产能耗大,污染严重。发明内容[0008]本发明主要提供了一种1-溴代萘的制备方法,该反应副产物少,三废污染小,产物收率高。其技术方案如下:[0009]一种1-溴代萘的制备方法,包括以下步骤:[0010](1)取萘充分溶于二氯乙烷中,边搅拌边加入氢溴酸形成混合溶液;[0011](2)于25-30℃条件下,边搅拌边向混合溶液中逐滴加入次氯酸钠,进行保温搅拌;[0012](3)静置分层,取油相层,并进行水洗;[0013](4)干燥,减压分馏得1-溴代萘。[0014]优选的,步骤(1)中氢溴酸的摩尔量为萘摩尔量的1.05-1.1倍。[0015]优选的,步骤(2)中次氯酸的摩尔量为萘摩尔量的1.05-1.1倍。[0016]优选的,步骤(2)中进行保温搅拌的时间为60-90min。[0017]优选的,产物1-溴代萘的收率为95%以上。[0018]采用上述方案,本发明具有以下优点:[0019]本发明使用萘溶于二氯乙烷中,与氢溴酸混合后,滴加次氯酸钠溶液,滴加完毕后,升温回流保温一段时间,再分取油相层,水洗,得油相粗品经减压分馏得1-溴代萘(收率3CN109651070A说明书2/3页95%),合成工艺反应装置简