一种溴代烷烃的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112194555A(43)申请公布日2021.01.08(21)申请号202010914763.2(22)申请日2020.09.03(71)申请人潍坊摩根化工有限公司地址261200山东省潍坊市滨海区海化街以北、大海路以西滨海数码广场A座综合楼326(72)发明人张汝冰(74)专利代理机构济南信在专利代理事务所(特殊普通合伙)37271代理人黄波(51)Int.Cl.C07C17/16(2006.01)C07C17/38(2006.01)C07C19/075(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种溴代烷烃的制备方法(57)摘要本申请属于化工合成技术领域，具体为一种溴代烷烃的制备方法，制备步骤如下：(1)在搅拌状态下向脂肪醇中加入过量的硫磺粉，升温至30‑60℃时向脂肪醇中滴加过量的溴素；(2)溴素滴加完毕后回流反应1‑3h，至反应体系中脂肪醇的含量小于0.1％，停止反应得反应液；(3)将反应液静置分层，得有机相；(4)常压或减压蒸馏有机相得溴代烷烃粗品；(5)对溴代烷烃粗品经碱洗、水洗、干燥得溴代烷烃精品；(6)检测溴代烷烃精品的纯度，计算溴代烷烃精品的收率。CN112194555ACN112194555A权利要求书1/1页1.一种溴代烷烃的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：(1)在搅拌状态下向脂肪醇中加入过量的硫磺粉，升温至30-60℃时向脂肪醇中滴加过量的溴素；(2)溴素滴加完毕后回流反应1-3h，至反应体系中脂肪醇的含量小于0.1％，停止反应得反应液；(3)将反应液静置分层，得有机相；(4)常压或减压蒸馏有机相得溴代烷烃粗品；(5)对溴代烷烃粗品经碱洗、水洗、干燥得溴代烷烃精品；(6)检测溴代烷烃精品的纯度，计算溴代烷烃精品的收率。2.如权利要求1所述的一种溴代烷烃的制备方法，其特征在于，所述硫磺粉的加入量为理论需求量的101-110％。3.如权利要求1所述的一种溴代烷烃的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)溴素滴加过程中反应体系的温度控制在40-100℃。4.如权利要求1所述的一种溴代烷烃的制备方法，其特征在于，所述溴素的加入量为理论需求量的101-110％。5.如权利要求1所述的一种溴代烷烃的制备方法，其特征在于，所述脂肪醇为正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正辛醇的一种。6.如权利要求1所述的一种溴代烷烃的制备方法，其特征在于，所述硫磺粉为符合GB/T2449.1-2014的工业硫磺粉一等品。2CN112194555A说明书1/3页一种溴代烷烃的制备方法技术领域[0001]本申请属于化工合成技术领域，具体为一种溴代烷烃的制备方法。背景技术[0002]溴代烷烃作为基本的化工原料，应用广泛，现行工艺以48％的氢溴酸和相应的醇为原料，以硫酸为催化剂，合成溴代烷烃，不仅产率低，且会产生大量酸水和废水，后续处理复杂。发明内容[0003]为了解决现有技术的问题，本申请提供了一种溴代烷烃的制备方法，本申请是通过下述方案实现的：一种溴代烷烃的制备方法，制备步骤如下：（1）在搅拌状态下向脂肪醇中加入过量的硫磺粉，升温至30-60℃时向脂肪醇中滴加过量的溴素；（2）溴素滴加完毕后回流反应1-3h，至反应体系中脂肪醇的含量小于0.1%，停止反应得反应液；（3）将反应液静置分层，得有机相；（4）常压或减压蒸馏有机相得溴代烷烃粗品；（5）对溴代烷烃粗品经碱洗、水洗、干燥得溴代烷烃精品；（6）检测溴代烷烃精品的纯度，计算溴代烷烃精品的收率。优选的，所述硫磺粉的加入量为理论需求量的101-110%。优选的，所述步骤（1）溴素滴加过程中反应体系的温度控制在40-100℃。优选的，所述溴素的加入量为理论需求量的101-110%。优选的，所述脂肪醇为正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正辛醇的一种。优选的，所述硫磺粉为符合GB/T2449.1-2014的工业硫磺粉一等品。有益效果：本申请设计合理，制备方法简单，制备得到的溴代烷成品收率高达90%，纯度高达99%。本申请的反应方程式如下：6(R-OH)+S+3Br2=6(R-Br)+H2SO4+2H2O(1)方程式中：R-OH表示脂肪醇，包括但不限于正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正辛醇；(2)R-Br表示溴代烷烃，包括但不限于对应(1)中脂肪醇的1-溴丙烷、2-溴丙烷、1-溴丁烷、溴代异丁烷、1-溴戊烷、溴代异戊烷、1-溴己烷、1-溴辛烷。附图说明[0004]图1为本申请的工艺流程图。具体实施方式[0005]为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本申请实施方式作进一步3CN112194555A说明书2/3页地详细描述