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一种高纯度1,4-二溴萘的制备方法.pdf
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一种高纯度1,4-二溴萘的制备方法.pdf
本发明涉及一种高纯度1,4‑二溴萘的制备方法，属于有机合成技术领域。为解决现有技术中1,4‑二溴萘的制备方法复杂，反应条件要求高，产品纯度低，收率低及产品质量不稳定的问题，本发明提供了一种高纯度1,4‑二溴萘的制备方法，包括一锅法乙酰化保护及选择性溴化过程、水解脱保护过程、重氮化偶合反应过程和重结晶法提纯四个步骤，得到高纯度1,4‑二溴萘。本发明提供的制备方法具有合成路线短，反应条件温和，易于控制，生产成本低的优点。本发明有机合成反应位点单一，选择性高，产品纯度高达99.0％，总收率可达71.7％。本发明
2023-06-12
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一种高纯度八溴醚的制备方法.pdf
本发明提供一种高纯度八溴醚的制备方法，包括四溴醚中间体的制备、八溴醚的制备。所述四溴醚中间体的制备，通过醚化反应制得粗四溴醚中间体后，采用预定份数的洗涤溶剂，对所述粗四溴醚中间体进行搅拌洗涤。本发明的高纯度八溴醚的制备方法，能够有效克服醚化母液套用的过程中，出现的四溴醚中间体含量越来越低，及其色度越来越差的问题；能够在有效提升制得的八溴醚产品含量的同时，有效提升八溴醚产品的白度，有效拓展了八溴醚产品的应用领域；其八溴醚纯度超过99.5%，收率达99.5%，同时八溴醚白度超过95°，溴含量超过67%。
2023-06-11
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一种高纯度八溴醚的制备方法.pdf
本发明涉及化学材料合成技术领域，尤其为一种高纯度八溴醚的制备方法，首先准备溴化反应的原料溴、四溴醚、三氯甲烷或二氯甲烷，亚硫酸钠和碳酸钠，然后将四溴醚溶解在二氯甲烷或三氯甲烷中，然后加入溴，然后在溶液中加入催化剂进行溴化处理，然后加入亚硫酸钠和碳酸钠，然后加入水洗液，然后进行均匀的搅拌处理，然后在进行离心处理，使得液体分层，进而去除含有杂质的水洗液，然后进行采用水结晶的方式进行结晶处理，最后进行烘干处理得到高纯度的八溴醚，本发明公开了一种低成本、高纯度的八溴醚制备方法，是由四溴醚经溴化反应，通过加入催化剂
2023-08-04
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本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种1‑溴代萘的制备方法，包括：(1)取萘充分溶于二氯乙烷中，边搅拌边加入氢溴酸形成混合溶液；(2)于25‑30℃条件下，边搅拌边向混合溶液中逐滴加入次氯酸钠，进行保温搅拌；(3)静置分层，取油相层，并进行水洗；(4)干燥，减压分馏得1‑溴代萘。本发明合成工艺反应装置简单，反应副产物少，收率高，相对其他工艺，溴的利用率高，三废污染小，生产能耗较低，反应过程安全性高，符合绿色化学理念。
2023-06-12
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一种高纯度萘啶青霉素提取制备方法.pdf
本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种高纯度萘啶青霉素提取制备方法。首先将萘啶青霉素粗品溶于水中，加入活性炭，室温搅拌20分钟至1小时，过滤，除去机械杂质；然后将滤液先用有机溶剂萃取，弃去有机相，水相用10％邻苯二甲酸调节水溶液pH为4～5之间，再缓慢滴加氯化钙析晶，维持析晶温度为15‑35℃，析晶时间为2‑6h，抽滤，得到白色晶体，即为萘啶青霉素。本发明的方法操作易行，收率高，适宜工业化规模生产，制备得到的萘啶青霉素产品纯度高，能够完全达到并高于日本药典水平。
2023-06-12
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