一种溴代苯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112194562A(43)申请公布日2021.01.08(21)申请号202010914761.3(22)申请日2020.09.03(71)申请人潍坊摩根化工有限公司地址261200山东省潍坊市滨海区海化街以北、大海路以西滨海数码广场A座综合楼326(72)发明人张汝冰(74)专利代理机构济南信在专利代理事务所(特殊普通合伙)37271代理人黄波(51)Int.Cl.C07C25/02(2006.01)C07C17/12(2006.01)C07C17/383(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种溴代苯的制备方法(57)摘要本申请属于化工合成技术领域，具体为一种溴代苯的制备方法，(1)向反应容器中加入苯，在搅拌状态下向反应容器中加入催化剂A，后滴加溴素，升温回流；(2)向反应容器中加入催化剂B和苯，回流至反应液中二溴苯的总含量小于3％，三溴苯的总含量小于0.3％；(3)反应液经水洗、碱洗后置于蒸馏釜中，向蒸馏釜中加入水进行蒸馏，先蒸馏出未反应的苯，再收集155‑157℃的馏分，即为溴代苯。本发明合成步骤简单，工艺操作过程简单；本发明反应过程中所需原料容易获得，大部分可以直接购买且价格低廉，合成过程中对设备的要求低；本发明反应过程中产生的三废少，环境污染小，可实现较大规模的合成。CN112194562ACN112194562A权利要求书1/1页1.一种溴代苯的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：(1)向反应容器中加入苯，在搅拌状态下向反应容器中加入催化剂A，后滴加溴素，升温回流；(2)向反应容器中加入催化剂B和苯，回流至反应液中二溴苯的总含量小于3％，三溴苯的总含量小于0.3％；(3)反应液经水洗、碱洗后置于蒸馏釜中，向蒸馏釜中加入水进行蒸馏，先蒸馏出未反应的苯，再收集155-157℃的馏分，即为溴代苯。2.如权利要求1所述的一种溴代苯的制备方法，其特征在于，所述催化剂A为铁粉、三氯化铁、三氯化铝、路易斯酸的一种或多种的混合物；所述催化剂A的加入量为溴素质量的0.5-3％；所述催化剂B为三氯化铝；所述催化剂B的加入量为溴素质量的3-5％。3.如权利要求2所述的一种溴代苯的制备方法，其特征在于，所述催化剂A和催化剂B为同一种物质时，在加入催化剂B之前不需要分出催化剂A；若催化剂A和催化剂B为不同物质时，则需要静置反应液分出催化剂A后再加入催化剂B；分出的催化剂A经密封保存后，可循环用于步骤(1)。4.如权利要求1所述的一种溴代苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)向蒸馏釜中加入水的量为10-30kg，所述蒸馏釜上设有理论塔板数不低于15的蒸馏塔，蒸馏塔所用填料为陶瓷波纹规整填料。5.如权利要求1所述的一种溴代苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)所述的苯为经过干燥脱水水分含量小于100ppm的苯；所述苯干燥所用的干燥剂为分子筛。6.如权利要求1所述的一种溴代苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中苯的加入量为理论加入量的120-160％。7.如权利要求1所述的一种溴代苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)苯的加入量为步骤(1)苯的加入量的50-100％。8.如权利要求1所述的一种溴代苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的溴素为经过干燥脱水水分含量小于100ppm的溴素；所述溴素的干燥所用的干燥剂为98％硫酸。9.如权利要求1所述的一种溴代苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)(2)产生的溴化氢气体进入尾气吸收系统，经水吸收后制成氢溴酸。10.如权利要求1所述的一种溴代苯的制备方法，其特征在于，所述蒸馏釜釜底的高沸物置于反应容器中，后向反应容器中加入干燥脱水后的苯和催化剂B，回流至符合反应容器中二溴苯的总含量小于3％，三溴苯的总含量小于0.3％的要求；所述苯的加入量为高沸物质量的2-5倍；所述催化剂B的加入量为苯质量的5-10％。2CN112194562A说明书1/5页一种溴代苯的制备方法技术领域[0001]本申请属于化工合成技术领域，具体为一种溴代苯的制备方法。背景技术[0002]溴代苯作为基本的化工原料，应用广泛，由苯与溴反应而得，生产过程中会产生大量副产物和废水，后续处理复杂，大大提高了反应成本，不适合工业化生产。发明内容[0003]为了解决现有技术的问题，本申请提供了一种溴代苯的制备方法，本申请是通过下述方案实现的：一种溴代苯的制备方法，制备步骤如下：（1）向反应容器中加入苯，在搅拌状态下向反应容器中加入催化剂A，后滴加溴素，升温回流；（2）向反应容器中加入催化剂B和苯，回流至反应液中二溴苯的总含量小于3%，三溴苯的总含量小于0.3%；（3）反应液经水洗、碱洗后置于蒸馏釜中，向蒸馏釜中加入水