一种嘧菌酯的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109651263A(43)申请公布日2019.04.19(21)申请号201910068868.8(22)申请日2019.01.24(71)申请人安徽广信农化股份有限公司地址242200安徽省宣城市广德县新杭镇彭村村(72)发明人李波过学军吴建平刘长庆程伟家朱张操晶晶陈育青李红卫张军(74)专利代理机构合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122代理人叶丹(51)Int.Cl.C07D239/52(2006.01)权利要求书3页说明书6页(54)发明名称一种嘧菌酯的合成方法(57)摘要本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法，旨在提供一种能提高收率，实现清洁生产的嘧菌酯合成方法，其具体步骤如下：1).苯并呋喃酮的合成；2).甲氧基苯并呋喃酮的合成；3).4,6-二氯嘧啶的合成；4).嘧菌酯的合成；本发明将嘧菌酯的合成分割为四个大步骤，在每步合成中均保证产物的纯度和收率，进而保证最终产物嘧菌酯的纯度和收率，在合成时，将催化剂和溶剂进行回收再利用，将副产进行销售，降低了生产成本，提高了经济效益，而且生产过程中的有毒废料均进行处理，避免污染环境，产物的收率在90％以上，含量95％以上，经济效益好，实用性和推广性强。CN109651263ACN109651263A权利要求书1/3页1.一种嘧菌酯的合成方法，其特征在于：所述合成方法的具体步骤如下：1).苯并呋喃酮的合成：S1.将计量好的邻氯苯乙酸、32％液碱、催化剂1投入至加压釜，启动搅拌，开启氮气加压后升温至140～145℃反应，结束后将物料转移至酸解釜；S2.将物料降温到25℃以下，搅拌状态下，用浓盐酸向酸解釜内缓慢流加，调节PH值调6.5～7.0,在调PH值的过程中，控制温度低于22℃，反应结束后通过转料泵将物料送至过滤器进行过滤，滤液转至脱水釜，再将滤饼用碳酸氢钠溶液碱洗，再水洗、烘干，计量滤饼湿重或干燥失重，投入到下一次反应中；S3.将计量好的甲苯放入脱水釜中，升温至40～50℃，搅拌均匀后静置分层，除去水层，再升温至90～110℃，共沸蒸馏脱水，脱水完毕后物料转至环合釜中；S4.将计量好的浓硫酸放入环合釜中，和脱水物料一起搅拌，用夹套循环水控制釜内温度在60～70℃，反应完全后将水相放出，水相与发烟硫酸混合投入到下一次反应中；S5.环合结束后将物料放至碱洗釜，并投入计量的碱液，碱洗温度控制在40～50℃，碱洗完毕后将物料转移至水洗釜；S6.将计量好的水放至水洗釜，和物料一起搅拌，温度控制在40～50℃，静置分层后，上层料层转移至浓缩釜；S7.打开浓缩釜的真空系统，将真空控制在-0.09MPa以上,缓慢升温，开始脱甲苯，当釜温升至80℃，甲苯无采出时，切换至苯并呋喃酮成品槽，开始收集苯并呋喃酮，直至结束，蒸馏釜残留收集后作为危废处理；2).甲氧基苯并呋喃酮的合成：S1.将计量好的原甲酸三甲酯、乙酸酐与步骤1得到的苯并呋喃酮依次投入至合成釜中，缓慢升温至90℃，开始接收醋酸甲酯，并用塔的回流比控制合成釜温度不超过100℃，当塔温升高，醋酸甲酯无采出时，反应结束，将物料降温至80℃后，转移至脱酸釜；S2.将脱酸釜的真空抽至-0.09MPa以上，控制物料温度在80℃，开始脱醋酸，脱酸结束后将物料降温至40℃，转移至溶解釜，醋酸回收再利用；S3.将计量好的甲苯放入溶解釜，和物料充分搅拌后，将有机层物料转移至水洗釜，水层物料进行废料处理；S4.将计量好的水放至水洗釜，和物料充分搅拌升温至40～50℃，静置分层，洗掉其中残留的酸和杂质，有机层转移至脱溶釜；S5.打开脱溶釜的真空系统，将脱溶釜物料温度控制在80℃，开始脱甲苯和水的共沸物，结束后脱甲苯，控制甲氧基苯并呋喃酮的浓度，结束脱溶，降温并将物料转移至甲氧基苯并呋喃酮的计量槽；3).4,6-二氯嘧啶的合成：S1.将步骤2得到的4,6-二羟基嘧啶投入氯化釜，并将计量好的供氯剂投入釜中，搅拌，开始滴加计量好的三乙胺，控制滴加温度不超过80℃，滴加结束后，保温2小时，将物料转移至水解釜；S2.在氯化釜合成结束前在水解釜提前加入计量好的水，并降温至5℃，然后将合成好的氯化釜物料缓慢滴加至水解釜中，控制釜温不超过30℃，滴加完毕后搅拌保温2小时，后移至溶解釜；2CN109651263A权利要求书2/3页S3.将计量的二氯乙烷加入溶解釜物料中，充分搅拌，开始过滤；滤饼为三乙胺盐酸盐，滤液转移至分层釜；S4.将三乙胺盐酸盐投入水洗釜，将计量的水加入水洗釜物料中，搅拌升温，溶解，溶解完毕后，转入碱洗釜，滴加计量好的液碱，温度控制在40～50℃，此过程为放热反应，滴加完毕测PH＞8.5，滴加结束，静置分层，下层水至废水槽，上层料转移至蒸馏釜，将蒸馏釜中物料进行常压蒸馏，回水部分