一种嘧菌酯的合成工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109651264A(43)申请公布日2019.04.19(21)申请号201910068898.9(22)申请日2019.01.24(71)申请人安徽广信农化股份有限公司地址242200安徽省宣城市广德县新杭镇彭村村(72)发明人徐小兵过学军刘长庆程伟家张军李红卫李波朱张吴建平操晶晶(74)专利代理机构合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122代理人叶丹(51)Int.Cl.C07D239/52(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种嘧菌酯的合成工艺(57)摘要本发明公开了一种嘧菌酯的合成工艺，步骤如下：将4,6-二氯嘧啶、催化剂2、甲苯、甲氧基苯并呋喃酮投入合成釜进行反应后酸解、碱解，再水洗；蒸出甲苯后加入催化剂3进行转型并脱醇，将甲苯、水杨腈、碱性助剂、催化剂4及上述物料进行反应，再水洗、碱洗釜和脱溶，脱溶后结晶、离心，离心母液精馏脱甲醇、甲苯，将结晶湿成品干燥得到成品嘧菌酯；本发明以4,6-二氯嘧啶和甲氧基苯并呋喃酮为基础原料进行合成嘧菌酯，缩短合成步骤的同时，提高了嘧菌酯合成的收率和纯度，提高了反应的经济效益，降低了生产成本，同时溶剂也可再回收利用，嘧菌酯收率在93％以上，含量98％以上，残留液进行后处理避免有机物污染环境，实用性和推广性强。CN109651264ACN109651264A权利要求书1/2页1.一种嘧菌酯的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺的具体步骤如下：1).合成：将计量好的4,6-二氯嘧啶、催化剂2、甲苯、甲氧基苯并呋喃酮投入合成釜中，搅拌，并降温至0～5℃时，开始滴加碱性试剂，滴加结束后保温12小时，将物料转移至酸解釜；2).酸解：将计量好的盐酸水溶液滴加至酸解釜物料中，控制反应温度在5～10℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至碱解釜；3).碱解：将计量好的液碱水溶液滴加至碱解釜物料中，控制反应温度在65～70℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至水洗釜；4).水洗：将计量好的水加入水洗釜中，控制物料温度在65～70℃，静置分层，上层物料转移至薄膜蒸发器中，蒸出定量的甲苯后，将物料转移至转型釜内；5).转型：将计量好的催化剂3投入转型釜，转型釜内物料抽真空，升温至90～115℃脱反应出的醇溶剂，当醇溶剂脱除完毕后，降温反应结束，将物料转至嘧菌酯合成釜内；6).合成：将计量好的甲苯、水杨腈、碱性助剂、催化剂4及上述物料投入嘧菌酯合成釜内，搅拌，控制釜内温度70～80℃反应，反应结束后，将物料转至水洗釜；7).水洗：将计量好的水加入水解釜物料中，控制温度70～80℃，搅拌后静置分层，上层物料转至碱洗釜中；8).碱洗：将计量好的液碱水溶液缓慢加入碱解釜物料中，控制釜温在70～80℃，搅拌，静置分层，上层物料转移至脱溶釜中；9).脱溶：将脱溶釜内的物料缓慢升温至80～90℃，开始脱甲苯和水的共沸物，脱完之后，继续升温至100～110℃，脱出定量的甲苯，结束后降温，将物料降温至50℃转移至结晶釜；10).结晶：将结晶釜物料降温至0～5℃后，开始离心，离心母液转移至精馏釜，湿料投入干燥器；精馏釜缓慢升温至70～80℃脱甲醇，甲醇脱完之后继续升温至90～110℃脱甲苯，精馏釜残留液收集后作为危废处理；11).干燥：将湿成品投入干燥器内，干燥器内抽真空，温度控制在70～80℃，开始干燥，干燥完毕后将将成品嘧菌酯包装，入库。2.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤1中碱性试剂为甲醇钠的甲醇溶液、乙醇钠的乙醇溶液或两者的混合液。3.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤2中盐酸水溶液的浓度为3％。4.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤3中液碱水溶液的浓度为3％，液碱水溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或两者的混合液。5.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤5中转型釜内真空抽至-0.097MPa以上。6.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤6中碱性助剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠或甲醇钠的甲醇溶液。7.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤8中液碱水溶液的浓度为32％，液碱水溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或两者的混合液。8.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤11中2CN109651264A权利要求书2/2页干燥器内真空抽至-0.09MPa以上。3CN109651264A说明书1/5页一种嘧菌酯的合成工艺技术领域[0001]本发明涉及有机化学合成技