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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109678743A(43)申请公布日2019.04.26(21)申请号201910134842.9(22)申请日2019.02.24(71)申请人内蒙古拜克生物有限公司地址010206内蒙古自治区呼和浩特市托克托县托克托工业园区(72)发明人王奇马光辉钟迎东叶朋宫颖章(74)专利代理机构北京精金石知识产权代理有限公司11470代理人宋秀兰(51)Int.Cl.C07C227/40(2006.01)C07C229/08(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种L-缬氨酸的分离纯化方法(57)摘要本发明公开了一种L-缬氨酸的分离纯化方法,包括以下步骤:S1压滤、S2微滤膜过滤、S3浓缩、结晶、S4溶解、S5离子交换、S6超滤、浓缩和S7结晶干燥。本发明的有益效果为:提高了L-缬氨酸的收率,降低了L-缬氨酸中异亮氨酸的含量,为我国L-缬氨酸产业化发展提供了技术支持。CN109678743ACN109678743A权利要求书1/1页1.一种L-缬氨酸的分离纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、压滤;向缬氨酸发酵液中加入絮凝剂,超声波处理,板框压滤,得到压滤液;S2、微滤膜过滤;将步骤S1得到压滤液进行微滤膜过滤,得到滤过液;S3、浓缩、结晶;将步骤S2得到的滤过液浓缩,得到浓缩液1,向浓缩液1中加入无水乙醇,超声波处理,离心,得到L-缬氨酸粗品;S4、溶解;将步骤S3得到的L-缬氨酸粗品,加入氯化钠溶液中溶解,得到L-缬氨酸溶液;S5、离子交换:将步骤S4得到的L-缬氨酸溶液,进行离子交换,得到流出液;S6、超滤、浓缩:将步骤S5得到的流出液进行超滤,浓缩,得到浓缩液2;S7、结晶、干燥:将步骤S6得到的浓缩液2结晶、干燥,得到L-缬氨酸产品。2.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于,步骤S1中所述絮凝剂和所述缬氨酸发酵液的质量比为2-5:1000。3.根据权利要求2所述的分离纯化方法,其特征在于,步骤S1中所述的絮凝剂为β-环状糊精和壳聚糖,所述β-环状糊精和壳聚糖的质量比为1:5-10。4.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于,步骤S2中所述的微滤膜截留分子量为5000MW。5.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于,步骤S3中所述的浓缩液1为所述滤过液体积的/13。6.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于,步骤S3中所述无水乙醇的温度为-10--15℃,所述浓缩液1与所述无水乙醇的体积比为1:0.5-1。7.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于,步骤S1和S3中所述超声波处理的条件为:时间为5-10min,温度为5-10℃,频率为22-28kHz。8.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于,步骤S4中所述的氯化钠溶液的质量百分数为0.5-1%,所述L-缬氨酸粗品与氯化钠溶液的质量比为1:1。9.根据权利要求1-8任一项所述的分离纯化方法,其特征在于,步骤S7中所述的结晶为:向浓缩液2中加入无水乙醇,超声波处理、离心。10.根据权利要求9所述的分离纯化方法,其特征在于,所述无水乙醇的温度为-10--15℃,所述浓缩液2与所述无水乙醇的体积比为1:0.5-1;所述超声波处理的条件为:时间为5-10min,温度为5-10℃,频率为22-28kHz;所述的离心为:转速8000rpm下离心5-15min。2CN109678743A说明书1/6页一种L-缬氨酸的分离纯化方法技术领域[0001]本发明涉及微生物发酵领域,涉及一种L-缬氨酸的分离纯化方法。背景技术[0002]L-缬氨酸(L-val),学名2-氨基-3-甲基丁酸,是人体八大必需氨基酸之一,与L-亮氨酸、L-异亮氨酸统称为支链氨基酸,在医药、调味品、化妆品、营养添加剂、饲料添加剂等方面有着广泛的应用。[0003]L-缬氨酸的生产方法主要有提取法、合成法和发酵法,其中,微生物发酵法,具有原材料成本低,反应条件温和及易实现大规模生产等优点,成为广泛采用的生产方法。[0004]分离纯化是L-缬氨酸工业化生产的一个重要工序,通常,分离纯化的成本占总生产成本的50%以上。目前,L-缬氨酸的提取方法有沉淀法、全膜法和离子交换法。沉淀法是根据沉淀剂与L-缬氨酸的特异性结合形成沉淀,然后分离提取,该方法具有收率高、操作简便等优点,但存在环境污染高的技术问题;全膜法虽然废水量少,但膜滤法只能去除大量的无机盐离子及大分子的杂蛋白,发酵液中存在的与L-缬氨酸性质相近的氨基酸无法根除,得到的L-缬氨酸杂质偏高;离子交换法是将除去菌体的发酵液调pH为酸性,用强酸性阳离子交换树脂分离L-缬氨酸和杂质氨基酸,最后通过氨水洗脱分离出L-缬氨酸。若提高L-缬氨酸纯度,需