一种从L-缬氨酸发酵液中提取L-缬氨酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102432479A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102432479A(43)申请公布日2012.05.02(21)申请号201110456726.2(22)申请日2011.12.30(71)申请人梅花生物科技集团股份有限公司地址850033西藏自治区拉萨市北京西路224号(72)发明人王海雷彭芳菊钟秀如孟祥杰刘康乐龚华梁是森(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人逯长明(51)Int.Cl.C07C229/08(2006.01)C07C227/40(2006.01)A23K1/16(2006.01)A23K1/175(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种从L-缬氨酸发酵液中提取L-缬氨酸的方法(57)摘要本发明涉及氨基酸提取工艺领域，公开了一种从L-缬氨酸发酵液中提取L-缬氨酸的方法。该方法将L-缬氨酸发酵液微滤，调节微滤滤清液pH值为中性先后经过阳、阴离子树脂吸附，一次浓缩结晶后纳滤，纳滤滤清液脱色后二次浓缩结晶即得。本发明还将工序中的纳滤截留液和二次母液分别回送至离子交换吸附工序和纳滤工序循环。本发明改变传统离子交换吸附工艺直接吸附L-缬氨酸的方式，改为吸附杂质，继而通过二次浓缩结晶的方法提取L-缬氨酸，能够极大地提高L-缬氨酸产品的纯度和收率，减少废水量并可将所产生的废弃物用于制备饲料，避免环境污染。CN1024379ACCNN110243247902432482A权利要求书1/1页1.一种从L-缬氨酸发酵液中提取L-缬氨酸的方法，其特征在于，包括：步骤1、将L-缬氨酸发酵液微滤得到微滤滤清液和微滤截留液，调节微滤滤清液pH值为6-8，然后用强酸性阳离子交换树脂吸附，接着再用弱碱性阴离子交换树脂吸附得到离子交换液；步骤2、将离子交换液于50-70℃下浓缩结晶至浓缩后体积为浓缩前体积的1/8-1/6，离心获得L-缬氨酸粗结晶和第一母液；步骤3、将L-缬氨酸粗结晶用蒸馏水溶解，用分子量为800-1000D的纳滤膜纳滤，获得纳滤滤清液和纳滤截留液；步骤4、调节纳滤截留液pH值为6-8，然后用强酸性阳离子交换树脂吸附，接着再用弱碱性阴离子交换树脂吸附得到离子交换液，离子交换液重复步骤2；纳滤滤清液脱色后于50-70℃下浓缩结晶至浓缩后体积为浓缩前体积的1/8-1/6，离心获得L-缬氨酸成品和第二母液；步骤5、第二母液用分子量为800-1000Da的纳滤膜纳滤，获得纳滤滤清液和纳滤截留液，重复步骤4。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂为在苯乙烯-二乙烯苯共聚体上带有磺酸基的阳离子交换树脂。3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述在苯乙烯-二乙烯苯共聚体上带有磺酸基的阳离子交换树脂为C100型强酸性阳离子交换树脂或732型强酸性阳离子交换树脂。4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述弱碱性阴离子交换树脂为聚丙烯酸系弱碱性树脂。5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述聚丙烯酸系弱碱性树脂为A830弱碱性阴离子交换树脂。6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2和步骤4所述浓缩结晶的温度均为65℃。7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1和步骤4所述pH值均调节为7。8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2和步骤4所述浓缩后体积均为浓缩前体积的1/7。9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述脱色为加入占纳滤滤清液体积0.5-0.8％的药用粉状活性碳于50-70℃下搅拌40min。10.根据权利要求1-9任意一项所述方法，其特征在于，还包括：将步骤1获得的微滤截留液与步骤2获得的第一母液混合、干燥，制成L-缬氨酸饲料。2CCNN110243247902432482A说明书1/5页一种从L-缬氨酸发酵液中提取L-缬氨酸的方法技术领域[0001]本发明涉及氨基酸提取工艺领域，具体提供了一种从L-缬氨酸发酵液中提取L-缬氨酸的方法。背景技术[0002]L-缬氨酸，学名2-氨基-3-甲基丁酸，是人体八种必需氨基酸之一，与L-亮氨酸、L-异亮氨酸统称为支链氨基酸。L-缬氨酸可用于配制复合氨基酸输液，氨基酸输液是营养剂和代谢改善剂，可用于治疗营养不良症，对外伤、烙伤，手术病人的恢复具有显著效果。此外，在饲料中L-缬氨酸和L-异亮氨酸均是限制性氨基酸，在L-缬氨酸消耗水平较高时，L-缬氨酸将成为第一限制性氨基酸。[0003]目前，L-缬氨酸基本的提取方法有沉淀法，离子交换法及全膜法。沉淀法是根据沉淀剂与L-缬氨酸的特异性结合形成沉淀，然后分离提取，该方法具有收率高、操作简便等优点，但是，存在环境污染重的技术问题；全膜法虽废水量少，但膜只能去除大量的无机盐离子及大分子的杂蛋白，发酵