4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯的合成方法.pdf
冬易****娘子
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本发明属于有机合成技术领域,特别涉及一种4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑甲酸乙酯的合成方法,以乙氧甲叉、S‑甲基异硫脲硫酸盐为主原料,以氢氧化钠做碱,乙醇‑水为反应溶剂,环合制备中间体;以乙醇和水的混合液反应溶剂,即保证了原料的溶解性,又使得氢氧化钠可以完全溶解,有利于反应的进行,避免了丁基锂等危险物,使得反应原料成本及产能大大提升;中间体以甲苯为溶剂、氯化亚砜与三氯氧磷为氯代试剂,合成4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑甲酸乙酯;以甲苯为反应溶剂,大大降低了氯代试剂的用量,即使得反应安全性大大提高,又降低了成本,简
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2-甲硫基-4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯的工艺优化2-甲硫基-4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯是一种重要的有机合成中间体化合物,广泛应用于医药、农药等领域,因此其工艺优化具有重要意义。本文结合实际情况,探讨了2-甲硫基-4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯的工艺优化方案。一、反应原理2-甲硫基-4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯的合成方法通常采用羟甲基化反应和烷基化反应相结合的方法。反应中需要用到甲醛和硫酸三乙酯等试剂,具体反应方程式如下:1.羟甲基化反应2-甲硫基-5-嘧啶甲醛+乙醇→2-甲硫基-5-嘧啶甲酸乙酯2.烷基化反应2
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本发明属于有机合成技术领域,特别涉及一种4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶的合成方法,以2‑硫脲嘧啶为原料,硫酸二甲酯为甲基化试剂,氯化亚砜与三氯氧磷为氯代试剂,经甲基化、氯代,合成4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶;以硫酸二甲酯为甲基化试剂,取代溴甲烷或碘甲烷,增加了反应的安全性,降低了成本;以氢氧化钠为碱,取代甲醇钠或是丁基锂,增加了反应的安全性,降低了成本;以甲苯为反应溶剂,大大降低了氯代试剂的用量,即使得反应安全性大大提高,又降低了成本,简化了后处理的操作;以氯化亚砜和三氯氧磷为混合氯代试剂,使得反应的收率有较大幅度的提
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