2-甲硫基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的合成方法.pdf
小沛****文章
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2-甲硫基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的合成方法.pdf
本发明提供一种2‑甲硫基‑4,6‑二氯‑5‑硝基嘧啶的合成方法,合成步骤如下:取用2‑甲硫基‑4,6‑二羟基嘧啶分批加入到发烟硝酸中,室温搅拌1h后,加热进行反应;完成后,降至室温,缓慢倒入冰水中,搅拌1h过滤,水洗滤饼至中性,挖出烘干获得化合物B;将化合物B、三氯氧磷、有机碱混合,进行氯化反应;完成后将混合物冷却减压浓缩去除多余三氯氧磷,加水淬灭后用有机溶剂萃取,干燥,浓缩得到纯品。本发明以市售原料,经过硝化和氯化反应生成纯品;原料有大量商业化供应,廉价易得,辅料可回收套用,明显降低成本的同时,避免了生
4-氯-2-甲硫基嘧啶的合成方法.pdf
本发明属于有机合成技术领域,特别涉及一种4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶的合成方法,以2‑硫脲嘧啶为原料,硫酸二甲酯为甲基化试剂,氯化亚砜与三氯氧磷为氯代试剂,经甲基化、氯代,合成4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶;以硫酸二甲酯为甲基化试剂,取代溴甲烷或碘甲烷,增加了反应的安全性,降低了成本;以氢氧化钠为碱,取代甲醇钠或是丁基锂,增加了反应的安全性,降低了成本;以甲苯为反应溶剂,大大降低了氯代试剂的用量,即使得反应安全性大大提高,又降低了成本,简化了后处理的操作;以氯化亚砜和三氯氧磷为混合氯代试剂,使得反应的收率有较大幅度的提
4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯的合成方法.pdf
本发明属于有机合成技术领域,特别涉及一种4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑甲酸乙酯的合成方法,以乙氧甲叉、S‑甲基异硫脲硫酸盐为主原料,以氢氧化钠做碱,乙醇‑水为反应溶剂,环合制备中间体;以乙醇和水的混合液反应溶剂,即保证了原料的溶解性,又使得氢氧化钠可以完全溶解,有利于反应的进行,避免了丁基锂等危险物,使得反应原料成本及产能大大提升;中间体以甲苯为溶剂、氯化亚砜与三氯氧磷为氯代试剂,合成4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑甲酸乙酯;以甲苯为反应溶剂,大大降低了氯代试剂的用量,即使得反应安全性大大提高,又降低了成本,简
一种4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶的制备方法.pdf
本发明提供了一种4,6‑二氯‑2‑甲硫基嘧啶的制备方法,以4,6‑二羟基‑2‑甲硫基嘧啶为原料,用草酰氯作为氯化试剂氯化,在溶剂中反应制得4,6‑二氯‑2‑甲硫基嘧啶。本发明的有益效果体现在:整体工艺流程简单、无含磷废液及废固体产生、收率高、能稳定控制产品质量、适于工业化生产。
一种2-氯-4-甲氧基-5-氰基嘧啶的合成方法.pdf
本发明公开了一种2‑氯‑4‑甲氧基‑5‑氰基嘧啶的合成方法,通过2,4‑二氯‑5‑嘧啶甲酰氯、叔丁胺和有机碱反应制得2,4‑二氯‑5‑嘧啶叔丁酰胺,2,4‑二氯‑5‑嘧啶叔丁酰胺和无水甲醇、20%甲醇钠甲醇溶液反应制得2‑氯‑4‑甲氧基‑5‑嘧啶叔丁酰胺,2‑氯‑4‑甲氧基‑5‑嘧啶叔丁酰胺和氯化亚砜反应后,依次通过乙酸乙酯萃取,饱和碳酸氢钠水溶液、饱和食盐水吸收反应中产生的二氧化硫和氯化氢气体等有害气体,无水硫酸钠对产物进行干燥,正己烷进行重结晶制得2‑氯‑4‑甲氧基‑5‑氰基嘧啶,与现有技术相比,该发