一种甲苯定向氯化制备对氯甲苯的生产工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109734551A(43)申请公布日2019.05.10(21)申请号201910021511.4(22)申请日2019.01.10(71)申请人江苏琦衡农化科技有限公司地址226400江苏省南通市如东县沿海经济开发区黄海一路2号(72)发明人王健吴明俊(74)专利代理机构北京挺立专利事务所(普通合伙)11265代理人倪钜芳(51)Int.Cl.C07C17/12(2006.01)C07C17/392(2006.01)C07C25/02(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种甲苯定向氯化制备对氯甲苯的生产工艺(57)摘要本发明涉及化工原料制备技术领域，具体涉及一种甲苯定向氯化制备对氯甲苯的生产工艺，包括如下步骤：氯化：将催化剂加入反应容器中，再将甲苯加入反应容器中，通入惰性气体排出反应容器中的空气，再将反应容器遮光处理后放入恒温装置中，再通入氯气恒温装置中进行氯化反应，色谱分析从而判断反应终点，得到氯化的混合物待用；精馏：调节回流比为10：1，收集温度为158~162℃的馏分，得到邻、对氯甲苯混合液待用；一次纯化；二次纯化。本发明解决了现有技术中甲苯氯化定向选择性较差以及成本较高的问题，提供了一种对氯甲苯收率高、转化率高、对位定向选择较好以及工艺成本合理的生产工艺。CN109734551ACN109734551A权利要求书1/1页1.一种甲苯定向氯化制备对氯甲苯的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、氯化：将催化剂加入反应容器中，再将甲苯加入反应容器中，通入惰性气体排出反应容器中的空气，再将反应容器遮光处理后放入恒温装置中，经过干燥的氯气与氮气混合形成氯化气体后再通入恒温装置中进行氯化反应，反应尾气采用纯化水吸收形成水溶液，将水溶液进行色谱分析从而判断反应终点，得到氯化的混合物待用；步骤二、精馏：将步骤一中氯化的混合物加入精馏塔中进行精馏，调节回流比为2：1收集温度为109~113℃的前馏分，再调节回流比为10：1，收集温度为158~162℃的馏分，得到邻、对氯甲苯混合液待用；步骤三、一次纯化：将步骤二中邻、对氯甲苯混合液装入结晶塔中，结晶塔外壁缠绕结晶管，其中结晶罐通入冷却介质使容器内的物料降温结晶,结晶过程中向结晶塔鼓送气体，物料逐渐在结晶塔内壁形成结晶层，将下方液体排出，当不再析出晶体时停止冷却；步骤四、二次纯化：当结晶塔内温度自然升温至10℃后，结晶管再次通入冷却介质使容器内的物料降温结晶,结晶过程中向结晶塔鼓送气体，物料逐渐在结晶塔内壁形成结晶层，将下方液体排出，当不再析出晶体时停止冷却，收集结晶层固体，得到纯化的对氯甲苯。2.根据权利要求1所述的一种甲苯定向氯化制备对氯甲苯的生产工艺，其特征在于，所述步骤一中甲苯和氯气的摩尔比为1：（0.6~0.7）；所述步骤一中催化剂和甲苯的质量比为1：（120~130）；所述步骤一中恒温装置的反应温度为20~50℃。3.根据权利要求1或2所述的一种甲苯定向氯化制备对氯甲苯的生产工艺，其特征在于，所述步骤一中催化剂和甲苯的质量比为1：（123~125），所述步骤一中恒温装置的反应温度为30~40℃。4.根据权利要求1或2所述的一种甲苯定向氯化制备对氯甲苯的生产工艺，其特征在于，所述步骤一中催化剂为天然活性沸石与助催化剂的质量比为1：（1.5~2.0）。5.根据权利要求4所述的一种甲苯定向氯化制备对氯甲苯的生产工艺，其特征在于，所述步骤一中助催化剂为硫醚、一氯化硫、二氯化硫、苯硫酚或硫醇中的一种。6.根据权利要求1、2或4任一项所述的一种甲苯定向氯化制备对氯甲苯的生产工艺，其特征在于，所述步骤一中氯气采用浓硫酸干燥；所述步骤一中氯化气体的通入速率为0.5~0.6L/min，其中氯化气体为氯气与氮气按照体积比为1：（0.8~1.0）混合而成。7.根据权利要求1、2或4任一项所述的一种甲苯定向氯化制备对氯甲苯的生产工艺，其特征在于，所述色谱分析的色谱仪为102G气相色谱仪，色谱分析为热导池检测，色谱分析的载气为氮气，色谱分析的柱温为90℃，气化室温度为210℃。8.根据权利要求1所述的一种甲苯定向氯化制备对氯甲苯的生产工艺，其特征在于，所述步骤三中冷却介质为冰盐水，所述步骤三中结晶塔鼓送的气体为氮气；所述步骤四中冷却介质为冰盐水；所述步骤四中结晶塔鼓送的气体为氮气。9.根据权利要求8所述的一种甲苯定向氯化制备对氯甲苯的生产工艺，其特征在于，所述步骤三中冰盐水中氯化钠的质量分数为21~24%；所述步骤四中冰盐水中氯化钠的质量分数为21~24%。2CN109734551A说明书1/7页一种甲苯定向氯化制备对氯甲苯的生产工艺技术领域[0001]本发明涉及化工原料制备技术领域，具体涉及一