一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109748858A(43)申请公布日2019.05.14(21)申请号201711089680.9(22)申请日2017.11.08(71)申请人丹阳市易通安全技术服务有限公司地址212300江苏省镇江市丹阳市开发区云阳路幸福三区(72)发明人胡友莉(51)Int.Cl.C07D213/61(2006.01)C07D213/73(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法(57)摘要本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法，包括以下几个步骤：1、丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2甲基-3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,5-二甲基-3-硝基吡啶；2、2,5-二甲基-3-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,5-二甲基-3-氨基吡啶；3、2,5-二甲基-3-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-9℃-4℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,5-二甲基-3-溴吡啶。本发明方法的有益效果是：反应条件温和，收率高，且原料易得，成本较低，工艺路线短，具有工业化前景。CN109748858ACN109748858A权利要求书1/1页1.一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2甲基-3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,5-二甲基-3-硝基吡啶；2,5-二甲基-3-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,5-二甲基-3-氨基吡啶；2,5-二甲基-3-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-9℃-4℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,5-二甲基-3-溴吡啶。2.按照权利要求1所述的一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述丙二酸二乙酯、碱金属、2甲基-3-硝基-5氯吡啶的摩尔比为4.2-5.3:1.4-1.7：1.2。3.按照权利要求2所述的一种2,5-二甲基-3-溴吡啶吡啶的合成方法，其特征在于：所述碱金属选自金属钠、金属钾之间的一种。4.按照权利要求3所述的一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法，其特征在于：丙二酸二乙酯和钠反应生成盐，再滴加2甲基-3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,5-二甲基-3-硝基吡啶，所述丙二酸二乙酯、碱金属、2甲基-3-硝基-5氯吡啶的摩尔比为4.2:1.4：1.2；2,5-二甲基-3-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,5-二甲基-3-氨基吡啶；2,5-二甲基-3-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-9℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,5-二甲基-3-溴吡啶。5.按照权利要求3所述的一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法，其特征在于：丙二酸二乙酯和钠反应生成盐，再滴加2甲基-3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,5-二甲基-3-硝基吡啶，所述丙二酸二乙酯、碱金属、2甲基-3-硝基-5氯吡啶的摩尔比为5.3:1.7：1.2；2,5-二甲基-3-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,5-二甲基-3-氨基吡啶；2,5-二甲基-3-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至4℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,5-二甲基-3-溴吡啶。6.按照权利要求3所述的一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法，其特征在于：丙二酸二乙酯和钾反应生成盐，再滴加2甲基-3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,5-二甲基-3-硝基吡啶，所述丙二酸二乙酯、碱金属、2甲基-3-硝基-5氯吡啶的摩尔比为4.8:1.5：1.2；2,5-二甲基-3-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,5-二甲基-3-氨基吡啶；2,5-二甲基-3-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-1℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,5-二甲基-3-溴吡啶。2CN109748858A说明书1/3页一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法技术领域[0001]本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法。背景技术[0002]吡啶及其衍生物广泛地