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一种麦草畏甲酯的制备方法.pdf
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雨巷****珺琦
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一种麦草畏甲酯的制备方法.pdf
本发明提供了一种麦草畏甲酯的制备方法，包括以下步骤：A)3,6‑二氯水杨酸在碱性条件下成盐；B)3,6‑二氯水杨酸盐和卤代甲烷在甲醇和季铵盐相转移催化剂中进行甲基化反应，得到3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸甲酯；C)蒸馏除去甲醇；D)蒸馏后的体系静置分层，有机相蒸馏，得到麦草畏甲酯。本发明在3,6‑二氯水杨酸的甲基化反应体系中，以甲醇作为溶剂，同时加入季铵盐相转移催化剂，大大提高了麦草畏甲酯的收率和纯度。同时采用先蒸馏除去甲醇，然后再蒸馏得到麦草畏甲酯的方法，以蒸馏工艺代替了传统制备方法的重结晶工艺，且省略
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本发明提供了一种麦草畏甲酯的制备方法，包括以下步骤：A)水杨酸和溴素，在浓硫酸中进行反应，得到5‑溴水杨酸；B)5‑溴水杨酸与氯气进行氯化反应，得到5‑溴‑3,6‑二氯水杨酸；C)5‑溴‑3,6‑二氯水杨酸在碱性条件下，在金属粉末的作用下，进行脱溴反应，得到3,6‑二氯水杨酸盐；D)3,6‑二氯水杨酸盐和卤代甲烷在甲醇和季铵盐相转移催化剂中进行甲基化反应，得到3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸甲酯；E)蒸馏除去甲醇；F)蒸馏后的体系静置分层，有机相蒸馏，得到麦草畏甲酯。本发明提供的制备方法具有较高的收率和纯度
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本发明提供了一种麦草畏的制备方法，包括以下步骤：A)水杨酸和溴素或溴化氢，在浓硫酸中进行反应，得到5‑溴水杨酸；B)5‑溴水杨酸与氯气进行氯化反应，得到5‑溴‑3,6‑二氯水杨酸；C)5‑溴‑3,6‑二氯水杨酸，在碱性条件，和金属粉末的作用下，进行脱溴反应，得到3,6‑二氯水杨酸；D)3,6‑二氯水杨酸和卤代甲烷在水和甲醇的混合溶剂中进行醚化反应，得到3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸甲酯；E)蒸馏除去甲醇；F)蒸馏后的体系静置分层，有机相蒸馏，得到麦草畏甲酯；G)麦草畏甲酯经碱解、酸化、烘干，得到麦草畏。该
2023-06-12
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本发明提供了一种麦草畏的制备方法，包括：S1)将3,6‑二氯水杨酸在醇溶液中进行醚化反应，得到醚化反应液；S2)将所述醚化反应液进行脱醇处理，得到水相与油相；S3)将所述油相进行膜过滤，得到过滤后的油相；S4)将所述过滤后的油相经碱解、酸化后，得到麦草畏。与现有技术相比，本发明以膜过滤替代重结晶工艺，且无需经脱色处理，改善了人工现场工作环境，使其更加环保，同时得到的麦草畏产品颜色为纯白色，品相高；另外碱解过程中所用水量较少，反应设备体积小、反应速率快、收率高，实现了经济性、技术型与环保三重目标。
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本发明提供了一种麦草畏甲酯的连续化生产工艺，包括以下步骤：A)5‑溴‑3,6‑二氯水杨酸，在碱性条件，和金属粉末的作用下，反应脱去羟基对位的溴原子，得到3,6‑二氯水杨酸；B)3,6‑二氯水杨酸和卤代甲烷在水和甲醇的混合溶剂中进行醚化反应，得到3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸甲酯；C)蒸馏除去甲醇；D)蒸馏后的体系静置分层，有机相蒸馏，得到麦草畏甲酯。本发明提供的上述制备工艺可实现连续化生产，人员无需直接接触物料，控制程度高，大大提高了生产操作环境且更加安全，工艺路线简单，设备简单，生产成本低，并且产品收率
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