一种麦草畏甲酯及其乳油的连续化生产工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109761806A(43)申请公布日2019.05.17(21)申请号201711096124.4C07C69/92(2006.01)(22)申请日2017.11.09A01N25/02(2006.01)A01N37/40(2006.01)(71)申请人山东润博生物科技有限公司A01P13/00(2006.01)地址250101山东省济南市高新区综合保税区港兴三路北段1号济南药谷研发平台区2号楼901(72)发明人孙国庆侯永生李尊亮胡义山周长涛(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人赵青朵(51)Int.Cl.C07C67/11(2006.01)C07C67/31(2006.01)C07C67/54(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称一种麦草畏甲酯及其乳油的连续化生产工艺(57)摘要本发明提供了一种麦草畏甲酯的连续化生产工艺，包括以下步骤：A)5-溴-3,6-二氯水杨酸，在碱性条件，和金属粉末的作用下，反应脱去羟基对位的溴原子，得到3,6-二氯水杨酸；B)3,6-二氯水杨酸和卤代甲烷在水和甲醇的混合溶剂中进行醚化反应，得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯；C)蒸馏除去甲醇；D)蒸馏后的体系静置分层，有机相蒸馏，得到麦草畏甲酯。本发明提供的上述制备工艺可实现连续化生产，人员无需直接接触物料，控制程度高，大大提高了生产操作环境且更加安全，工艺路线简单，设备简单，生产成本低，并且产品收率和纯度均有了很大的提高，是一条适合大规模工业化生产的优质路线。CN109761806ACN109761806A权利要求书1/1页1.一种麦草畏甲酯的连续化生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：A)5-溴-3,6-二氯水杨酸，在碱性条件，和金属粉末的作用下，反应脱去羟基对位的溴原子，得到3,6-二氯水杨酸；B)3,6-二氯水杨酸和卤代甲烷在水和甲醇的混合溶剂中进行醚化反应，得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯；C)蒸馏除去甲醇；D)蒸馏后的体系静置分层，有机相蒸馏，得到麦草畏甲酯。2.根据权利要求1所述的连续化生产工艺，其特征在于，所述碱性条件由氢氧化钠、氨水和氢氧化钾中的任意一种或多种提供。3.根据权利要求1所述的连续化生产工艺，其特征在于，提供所述碱性条件的碱性物质，与5-溴-3,6-二氯水杨酸的摩尔比为2～10：1。4.根据权利要求1所述的连续化生产工艺，其特征在于，所述金属粉末为锡、铝、锌、镍、铁和镁中的任意一种或多种。5.根据权利要求1所述的连续化生产工艺，其特征在于，所述金属粉末与5-溴-3,6-二氯水杨酸的质量比为0.2～2：1。6.根据权利要求1所述的连续化生产工艺，其特征在于，所述步骤C)蒸馏的温度为70～105℃，时间为0.5～1.5h。7.根据权利要求1所述的连续化生产工艺，其特征在于，所述步骤C)蒸馏至甲醇含量低于0.5％。8.根据权利要求1所述的连续化生产工艺，其特征在于，所述步骤D)蒸馏的真空度为-0.101～-0.050Mpa，温度为100～300℃。9.根据权利要求1所述的连续化生产工艺，其特征在于，所述5-溴-3,6-二氯水杨酸按照以下方法制备：a)水杨酸和溴素，在浓硫酸中进行反应，得到5-溴水杨酸；b)5-溴水杨酸与氯气进行氯化反应，得到5-溴-3,6-二氯水杨酸。10.一种麦草畏甲酯乳油的连续化生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：A)按照权利要求1～9任一项所述的连续化生产工艺制备得到麦草畏甲酯；B)将麦草畏甲酯与有机溶剂和乳化剂混合，得到麦草畏甲酯乳油。2CN109761806A说明书1/8页一种麦草畏甲酯及其乳油的连续化生产工艺技术领域[0001]本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种麦草畏甲酯及其乳油的连续化生产工艺。背景技术[0002]麦草畏(dicamba)又名百草敌，化学学名为3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸，属安息香酸系的除草剂，是一种低毒、高效、广谱的除草剂，对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果，而对小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全。随着甲磺隆和氯磺隆制剂的禁用和限用，草甘膦引发的安全性、人体健康和超级杂草问题日益突显，麦草畏作为一个传统高效除草剂引人关注，同时耐麦草畏转基因作物不断开发，麦草畏迎来新的发展机遇。[0003]乳油作为传统剂型，优势是药效好，操作简单，但劣势也很突出，诸如工艺路线复杂，难度大，安全性低，间歇式操作对人体伤害较大，环保形式严峻，设备要求高，生产成本高，生产效率低，得到的麦草畏乳油外观差等。因此亟需一条连续化生产工艺路线解决以上问题。发明内容[0004]有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种麦草畏甲酯及其乳油的连续化生产工艺，