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一种麦草畏的制备方法.pdf
2023-06-12
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一种麦草畏的制备方法.pdf
本发明提供了一种麦草畏的制备方法，包括以下步骤：A)水杨酸和溴素或溴化氢，在浓硫酸中进行反应，得到5‑溴水杨酸；B)5‑溴水杨酸与氯气进行氯化反应，得到5‑溴‑3,6‑二氯水杨酸；C)5‑溴‑3,6‑二氯水杨酸，在碱性条件，和金属粉末的作用下，进行脱溴反应，得到3,6‑二氯水杨酸；D)3,6‑二氯水杨酸和卤代甲烷在水和甲醇的混合溶剂中进行醚化反应，得到3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸甲酯；E)蒸馏除去甲醇；F)蒸馏后的体系静置分层，有机相蒸馏，得到麦草畏甲酯；G)麦草畏甲酯经碱解、酸化、烘干，得到麦草畏。该
2023-06-12
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一种麦草畏的制备方法.pdf
本发明提供了一种麦草畏的制备方法，包括：S1)将3,6‑二氯水杨酸在醇溶液中进行醚化反应，得到醚化反应液；S2)将所述醚化反应液进行脱醇处理，得到水相与油相；S3)将所述油相进行膜过滤，得到过滤后的油相；S4)将所述过滤后的油相经碱解、酸化后，得到麦草畏。与现有技术相比，本发明以膜过滤替代重结晶工艺，且无需经脱色处理，改善了人工现场工作环境，使其更加环保，同时得到的麦草畏产品颜色为纯白色，品相高；另外碱解过程中所用水量较少，反应设备体积小、反应速率快、收率高，实现了经济性、技术型与环保三重目标。
2023-06-12
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一种麦草畏甲酯的制备方法.pdf
本发明提供了一种麦草畏甲酯的制备方法，包括以下步骤：A)3,6‑二氯水杨酸在碱性条件下成盐；B)3,6‑二氯水杨酸盐和卤代甲烷在甲醇和季铵盐相转移催化剂中进行甲基化反应，得到3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸甲酯；C)蒸馏除去甲醇；D)蒸馏后的体系静置分层，有机相蒸馏，得到麦草畏甲酯。本发明在3,6‑二氯水杨酸的甲基化反应体系中，以甲醇作为溶剂，同时加入季铵盐相转移催化剂，大大提高了麦草畏甲酯的收率和纯度。同时采用先蒸馏除去甲醇，然后再蒸馏得到麦草畏甲酯的方法，以蒸馏工艺代替了传统制备方法的重结晶工艺，且省略
2023-06-12
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一种麦草畏甲酯的制备方法.pdf
本发明提供了一种麦草畏甲酯的制备方法，包括以下步骤：A)水杨酸和溴素，在浓硫酸中进行反应，得到5‑溴水杨酸；B)5‑溴水杨酸与氯气进行氯化反应，得到5‑溴‑3,6‑二氯水杨酸；C)5‑溴‑3,6‑二氯水杨酸在碱性条件下，在金属粉末的作用下，进行脱溴反应，得到3,6‑二氯水杨酸盐；D)3,6‑二氯水杨酸盐和卤代甲烷在甲醇和季铵盐相转移催化剂中进行甲基化反应，得到3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸甲酯；E)蒸馏除去甲醇；F)蒸馏后的体系静置分层，有机相蒸馏，得到麦草畏甲酯。本发明提供的制备方法具有较高的收率和纯度
2023-06-12
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一种麦草畏原药的制备工艺.pdf
本发明涉及一种麦草畏原药的制备工艺。在制备过程中的反应装置具备有以下结构形式：包括反应釜体（1），所述反应釜体（1）内侧设置有加热装置（2）；所述加热装置（2）包括紧贴在所述反应釜体（1）内壁上的弹性加热圈（21），以及连接在所述弹性加热圈（21）上的若干弹性加热条（22），所述弹性加热圈（21）和所述弹性加热条（22）中空设置且相互连通，所述弹性加热圈（21）上设置有将加热液注入至所述弹性加热圈（21）内的注液口。本发明的制备装置，使得本发明制备过程中反应装置各部温度能比较均匀，降低各部的温度差，提高产
2023-05-31
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