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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109761802A(43)申请公布日2019.05.17(21)申请号201711096052.3C07C69/92(2006.01)(22)申请日2017.11.09C07C51/41(2006.01)C07C51/363(2006.01)(71)申请人山东润博生物科技有限公司C07C65/05(2006.01)地址250101山东省济南市高新区综合保税区港兴三路北段1号济南药谷研发平台区2号楼901(72)发明人孙国庆侯永生周长涛胡义山(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人赵青朵(51)Int.Cl.C07C65/21(2006.01)C07C51/09(2006.01)C07C51/02(2006.01)C07C67/11(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图1页(54)发明名称一种麦草畏的制备方法(57)摘要本发明提供了一种麦草畏的制备方法,包括以下步骤:A)水杨酸和溴素或溴化氢,在浓硫酸中进行反应,得到5-溴水杨酸;B)5-溴水杨酸与氯气进行氯化反应,得到5-溴-3,6-二氯水杨酸;C)5-溴-3,6-二氯水杨酸,在碱性条件,和金属粉末的作用下,进行脱溴反应,得到3,6-二氯水杨酸;D)3,6-二氯水杨酸和卤代甲烷在水和甲醇的混合溶剂中进行醚化反应,得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯;E)蒸馏除去甲醇;F)蒸馏后的体系静置分层,有机相蒸馏,得到麦草畏甲酯;G)麦草畏甲酯经碱解、酸化、烘干,得到麦草畏。该路线步骤少难度低,设备要求和投入较低,可实现连续化生产,无三废产生,产品收率和纯度较高。CN109761802ACN109761802A权利要求书1/1页1.一种麦草畏的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:A)水杨酸和溴素或溴化氢,在浓硫酸中进行反应,得到5-溴水杨酸;B)5-溴水杨酸与氯气进行氯化反应,得到5-溴-3,6-二氯水杨酸;C)5-溴-3,6-二氯水杨酸,在碱性条件,和金属粉末的作用下,进行脱溴反应,得到3,6-二氯水杨酸;D)3,6-二氯水杨酸和卤代甲烷在水和甲醇的混合溶剂中进行醚化反应,得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯;E)蒸馏除去甲醇;F)蒸馏后的体系静置分层,有机相蒸馏,得到麦草畏甲酯;G)麦草畏甲酯经碱解、酸化、烘干,得到麦草畏。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性条件由氢氧化钠、氨水或氢氧化钾提供。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,提供所述碱性条件的碱性物质,与5-溴-3,6-二氯水杨酸的摩尔比为2~10:1。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属粉末为锡、铝、锌、镍、铁和镁中的任意一种或多种。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属粉末与5-溴-3,6-二氯水杨酸的质量比为0.2~2:1。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤E)蒸馏的温度为70~105℃,时间为0.5~1.5h。7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤E)蒸馏至甲醇含量低于0.5%。8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤E)蒸馏除去的甲醇通过静置分层除去下层低沸点杂质,再套用至醚化反应。9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤F)蒸馏的真空度为-0.101~-0.050Mpa,温度为100~300℃。10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤F)蒸馏包括简单蒸馏、精馏和分子精馏。2CN109761802A说明书1/9页一种麦草畏的制备方法技术领域[0001]本发明涉及农药技术领域,尤其涉及一种麦草畏的制备方法。背景技术[0002]麦草畏(dicamba)又名百草敌,化学学名为3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸,属安息香酸系的除草剂,是一种低毒、高效、广谱的除草剂,对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果,而对小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全。随着甲磺隆和氯磺隆制剂的禁用和限用,草甘膦引发的安全性、人体健康和超级杂草问题日益突显,麦草畏作为一个传统高效除草剂引人关注,同时耐麦草畏转基因作物不断开发,麦草畏迎来新的发展机遇。[0003]目前麦草畏主要的制备方法是以3,6-二氯水杨酸为原料,经过打浆、醚化、碱解、脱色、酸化、压滤、重结晶、离心和烘干等工序,得到麦草畏,该路线反应收率和纯度均较低,且产品为黄色或淡黄色,品相差,易结块,脱色过程中,还存在活性炭/硅藻土粉尘较大,工人工作现场不受控,“三废”产生量大,重结晶、离心和烘干工序环保压力大等问题,难以工业化生产,[0004]还有一条新工艺路线,以水杨酸为原材料,在硫酸或氯磺酸体系中,与溴化剂反应制得5-溴-水杨酸,然后与