2-甲氧基-4-硝基苯胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109776337A(43)申请公布日2019.05.21(21)申请号201910170171.1(22)申请日2019.03.07(71)申请人福建振新化学有限公司地址366211福建省龙岩市连城县朋口镇朋口工业集中区沈坑片区F5-3地块(72)发明人张振斌徐泽毛崇智(74)专利代理机构杭州中成专利事务所有限公司33212代理人金祺(51)Int.Cl.C07C213/08(2006.01)C07C217/84(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称2-甲氧基-4-硝基苯胺的制备方法(57)摘要本发明公开了一种2-甲氧基-4-硝基苯胺的制备方法，包括以下步骤：邻甲氧基苯胺与乙酸进行乙酰化反应，乙酰化反应过程中产生的水被排出反应体系，所得的邻甲氧基乙酰苯胺的乙酸溶液中滴加发烟硝酸进行硝化反应；硝化反应结束后加入去离子水，过滤，将所得的2-甲氧基-4-硝基乙酰苯胺加入至碱溶液中进行水解反应；水解反应结束后，所得的反应液冷却后过滤，得2-甲氧基-4-硝基苯胺。采用本发明的方法合成2-甲氧基-4-硝基苯胺，酰化反应成本低，硝化反应选择性高，不但减少了三废排放，降低了生产成本，同时产品纯度高、收率高，具有很好的工业应用价值。CN109776337ACN109776337A权利要求书1/1页1.2-甲氧基-4-硝基苯胺的制备方法，其特征是依次包括以下步骤：1)、邻甲氧基苯胺与乙酸于110～130℃乙酰化反应6～10h，乙酰化反应过程中产生的水被排出反应体系；乙酸：邻甲氧基苯胺＝2.5～5：1的摩尔比；2)、向步骤1)得到的反应液中滴加发烟硝酸，滴加过程中控制体系温度为0～10℃，滴加结束后，于0～50℃硝化反应2～4h；发烟硝酸：步骤1)的邻甲氧基苯胺＝1.2～1.4：1的摩尔比；硝化反应结束后，向所得的硝化反应液中加入去离子水，过滤，滤饼为2-甲氧基-4-硝基乙酰苯胺；3)、将步骤2)得到的2-甲氧基-4-硝基乙酰苯胺加入至质量浓度为10～25％碱溶液中，于80～100℃水解反应2～4h；碱：步骤1)的邻甲氧基苯胺＝1.1～1.3：1的摩尔比；水解反应结束后，所得的反应液冷却后过滤，所得滤饼为2-甲氧基-4-硝基苯胺。2.根据权利要求1所述的2-甲氧基-4-硝基苯胺的制备方法，其特征是：步骤3)过滤所得的滤液加上补充的碱，替代步骤3)中的质量浓度为10～25％碱溶液进行下一批次的水解反应，从而实现套用；补充的碱为步骤3)所用碱的80～85％。3.根据权利要求1或2所述的2-甲氧基-4-硝基苯胺的制备方法，其特征是：所述步骤2)中，去离子水：硝化反应液＝0.2～0.6：1的质量比。4.根据权利要求3所述的2-甲氧基-4-硝基苯胺的制备方法，其特征是：所述步骤2)过滤所得滤液经处理后回收乙酸。5.根据权利要求4所述的2-甲氧基-4-硝基苯胺的制备方法，其特征是：所述步骤2)中滤液处理所用的处理剂为无机碱，发烟硝酸：无机碱＝5.5～7:1的摩尔比。6.根据权利要求1或2所述的2-甲氧基-4-硝基苯胺的制备方法，其特征是：所述步骤3)中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。7.根据权利要求1～6任一所述的2-甲氧基-4-硝基苯胺的制备方法，其特征是：所述步骤1)中，乙酸：邻甲氧基苯胺＝2.5～3：1的摩尔比；酰化反应温度为110～120℃；所述步骤2)中，发烟硝酸：步骤1)的邻甲氧基苯胺＝1.2：1的摩尔比，硝化反应温度为0～20℃，去离子水：硝化反应液＝0.3～0.4：1的质量比；所述步骤3)中，水解反应温度为100℃。2CN109776337A说明书1/8页2-甲氧基-4-硝基苯胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种精细化工产品的制备方法，特别是一种2-甲氧基-4-硝基苯胺的制备方法。背景技术[0002]2-甲氧基-4-硝基苯胺，黄色或黄褐色粉末，主要用于棉纤维织物的染色和印花显色，也用于制造快色素、枣红、金黄、黑等有机颜料，应用广泛，市场需求量大。[0003]2-甲氧基-4-硝基苯胺目前报道的制备方法主要是以2-甲氧基苯胺为原料，经酰基化、硝化、水解三步反应合成。[0004]专利CN102382109以乙酸酐为氨基保护试剂，经乙酰化、硝化、碱性水解反应制得2-甲氧基-4-硝基苯胺，收率为93％。乙酸酐作为乙酰化试剂时会生成一分子的乙酸，乙酰基的利用率低，过量的乙酸酐回收能耗大，残留的乙酸酐会降低硝化产物的纯度。总反应式如下式1：[0005][0006]文献化学工业与工程,1995,12(2):37-40以光气作为氨基保护试剂，加入氯苯作溶剂，经酰化、硝化、高温水解、精制得到2-甲氧基-4-硝基苯胺,收率为79.12％。该法中光气为剧毒，水解反应