一种2-甲氧基-4,4’-二硝基苯酰替苯胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112500310A(43)申请公布日2021.03.16(21)申请号202011230410.7(22)申请日2020.11.06(71)申请人上海应用技术大学地址201418上海市奉贤区海泉路100号(72)发明人吴岳林朱亚召何慧红王传浩汤文敏董莲吴晨杨可莉(74)专利代理机构上海科盛知识产权代理有限公司31225代理人蒋亮珠(51)Int.Cl.C07C233/75(2006.01)C07C231/02(2006.01)C07C231/24(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种2-甲氧基-4,4’-二硝基苯酰替苯胺的制备方法(57)摘要本发明涉及一种2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的制备方法，该方法为：将4‑硝基‑2‑甲氧基苯胺、对硝基苯甲酰氯置于反应釜中，然后加入溶剂，加热反应后，经冷却、过滤、水洗后得到白色目标产物，即为2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺。与现有技术相比，本发明具有高效、绿色环保、安全、生产的产品质量好、操作稳定、收率高、三废少、生产成本低等优点。CN112500310ACN112500310A权利要求书1/1页1.一种2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的制备方法，其特征在于，该方法为：将4‑硝基‑2‑甲氧基苯胺、对硝基苯甲酰氯置于反应釜中，然后加入溶剂，加热反应后，经冷却、过滤、水洗后得到白色目标产物，即为2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺。2.根据权利要求1所述的2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的制备方法，其特征在于，所述的4‑硝基‑2‑甲氧基苯胺与对硝基苯甲酰氯摩尔比为1.0:(0.8‑2.0)。3.根据权利要求2所述的2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的制备方法，其特征在于，所述的4‑硝基‑2‑甲氧基苯胺与对硝基苯甲酰氯摩尔比为1.0:(1.0‑1.3)。4.根据权利要求3所述的2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的制备方法，其特征在于，所述的4‑硝基‑2‑甲氧基苯胺与对硝基苯甲酰氯摩尔比为1.0:1.0。5.根据权利要求1所述的2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的制备方法，其特征在于，所述的溶剂包括甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯或1,6‑二氯己烷中的一种或多种。6.根据权利要求5所述的2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为邻二氯苯。7.根据权利要求1所述的2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为100‑150℃。8.根据权利要求7所述的2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为130‑150℃。9.根据权利要求8所述的2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为145℃。10.根据权利要求1所述的2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的制备方法，其特征在于，所述反应时间为4‑8h。2CN112500310A说明书1/3页一种2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的制备方法。背景技术[0002]替胺类化合物是重要的化工中间体，广泛用于医药、染料行业，还广泛用于洗涤用品和化妆品中。同时，它还可以用来合成除草剂的原料，有着多种用途。[0003]2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的制备文献很多，日本专利JP2017203061阐述了一种以吡啶作缚酸剂，四氢呋喃做溶剂来合成2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的方法，收率为91％，其缺点是使用了缚酸剂吡啶，在后处理过程中带入大量的废水，含吡啶的废水无法直接排放，需要处理，增加了废水处理的成本；日本专利JP03161465阐述了一种以吡啶作缚酸剂，乙腈做溶剂来合成2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的方法，收率为94％，该专利也存在与上述专利相同的缺点；文献IndianJournalofChemistry,SectionB:OrganicChemistryIncludingMedicinalChemistry,25B(12),1277‑80,1986提到了一种以碳酸钾作碱，丙酮做反应溶剂来制备2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的方法，其收率为85％。该专利使用碳酸钾做碱，其收率明显降低，增加生产成本；同时废水中含盐，也会增加废水处理成本。发明内容[0004]本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高效、绿色环保、安全、生产的产品质量好、操作稳定、收率高、三废少、生产成本低的2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的制备方法。[0005]本发明的目的可以