一种嘧菌酯中间体的合成工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109776326A(43)申请公布日2019.05.21(21)申请号201910068888.5C07D239/34(2006.01)(22)申请日2019.01.24(71)申请人安徽广信农化股份有限公司地址242200安徽省宣城市广德县新杭镇彭村村(72)发明人张军过学军吴建平刘长庆程伟家朱张操晶晶李波陈育青李红卫(74)专利代理机构合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122代理人叶丹(51)Int.Cl.C07C69/734(2006.01)C07C67/00(2006.01)C07D307/83(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种嘧菌酯中间体的合成工艺(57)摘要本发明公开了一种嘧菌酯中间体的合成工艺，步骤如下：将计量好的原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐依次投入至合成釜中进行反应合成甲氧基苯并呋喃酮，反应后脱酸再加入甲苯溶解，充分搅拌，再依次进行碱洗、水洗、脱溶；将4,6-二氯嘧啶、催化剂2和甲苯加入到甲氧基苯并呋喃酮中，充分搅拌后滴加碱性试剂，依次进行酸解、碱解、水洗；再蒸发甲苯溶剂；加入催化剂3进行转型，脱出醇溶剂，得到嘧菌酯合成中间体，本发明制备的嘧菌酯中间体的纯度高，为中间体合成高纯度的嘧菌酯奠定了基础，通过一系列的操作过程与工艺步骤，嘧菌酯中间体的合成纯度提高到95％以上，回收率提高到93％以上，经济效益好，实用性和推广性强。CN109776326ACN109776326A权利要求书1/1页1.一种嘧菌酯中间体的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺的具体步骤如下：1).合成：将计量好的原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐依次投入至合成釜中，缓慢升温至90℃，开始接收醋酸甲酯，并用塔的回流比控制合成釜温度不超过100℃，当塔温升高，醋酸甲酯无采出时，反应结束，将物料降温至80℃后，转移至脱酸釜；2).脱酸：将脱酸釜先抽真空，控制物料温度在80℃，开始脱醋酸，脱酸结束后将物料降温至40℃，转移至溶解釜，醋酸回收再利用；3).萃取：将计量好的甲苯放入溶解釜，和物料充分搅拌后，将有机层物料转移至碱洗釜，水层物料进行废料处理；4).水洗：将计量好的水放至水洗釜，和物料充分搅拌升温至40～50℃，静置分层，洗掉其中残留的酸和杂质，有机层转移至脱溶釜；5).脱溶：打开脱溶釜的真空系统，将脱溶釜物料温度控制在80℃，开始脱甲苯和水的共沸物，结束后脱甲苯，控制甲氧基苯并呋喃酮的浓度，结束脱溶，降温并将物料转移至甲氧基苯并呋喃酮的计量槽；6).合成：将计量好的4,6-二氯嘧啶、催化剂2、甲苯和上述合成的甲氧基苯并呋喃酮投入合成釜中，搅拌，并降温至0～5℃时，开始滴加碱性试剂，滴加结束后保温12小时，将物料转移至酸解釜；7).酸解：将计量好的盐酸水溶液滴加至酸解釜物料中，控制反应温度在5～10℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至碱解釜；8).碱解：将计量好的液碱水溶液滴加至碱解釜物料中，控制反应温度在65～70℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至水洗釜；9).水洗：将计量好的水加入水洗釜中，控制物料温度在65～70℃，静置分层，上层物料转移至薄膜蒸发器中，蒸出定量的甲苯后，将物料转移至转型釜内；10).转型：将计量好的催化剂3投入转型釜，转型釜内物料抽真空，升温至90～115℃脱反应出的醇溶剂，当醇溶剂脱除完毕后，降温反应结束，得到嘧菌酯合成中间体。2.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤2中真空抽至-0.09MPa以上。3.根据权利要求1所述的一种甲氧基苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤5中真空系统将真空控制在-0.09MPa以上。4.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤5中结束脱溶时的甲氧基苯并呋喃酮浓度控制在55％。5.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤6中碱性试剂为甲醇钠的甲醇溶液、乙醇钠的乙醇溶液或两者的混合液。6.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤7中盐酸水溶液的浓度为3％。7.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤8中液碱水溶液的浓度为3％，液碱水溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或两者的混合液。8.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤10中转型釜内真空抽至-0.097MPa以上。2CN109776326A说明书1/4页一种嘧菌酯中间体的合成工艺技术领域[0001]本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种嘧菌酯中间体的合成工艺。