一种丁基二乙醇胺的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109836342A(43)申请公布日2019.06.04(21)申请号201711209030.3B01J23/44(2006.01)(22)申请日2017.11.27(71)申请人荆楚理工学院地址448000湖北省荆门市象山大道33号(72)发明人胡莉萍胡冬梅胡冠丰(74)专利代理机构武汉智元知识产权代理事务所(普通合伙)42234代理人张炳楠(51)Int.Cl.C07C215/12(2006.01)C07C213/02(2006.01)C07C213/10(2006.01)C07C249/02(2006.01)C07C251/08(2006.01)B01J25/02(2006.01)权利要求书2页说明书3页(54)发明名称一种丁基二乙醇胺的合成方法(57)摘要本发明属于有机合成领域，具体涉及一种丁基二乙醇胺的合成方法，包括以下步骤：(1)二乙醇胺与正丁醛反应生成二乙醇丁基亚胺；(2)二乙醇丁基亚胺与氢气反应生成丁基二乙醇胺。本发明的方法所使用的催化剂为普通商品，廉价易得。加氢还原采用的普通高压釜(耐压10.0MPa)设备的价格便宜，容易购买。本发明方法具有产业化应用价值。本发明的产物收率高，且产品纯度高。本发明的合成方法工艺简单，产品容易分离。通过简单的分馏即可实现产品的分离。CN109836342ACN109836342A权利要求书1/2页1.一种丁基二乙醇胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)二乙醇胺与正丁醛反应生成二乙醇丁基亚胺；(2)二乙醇丁基亚胺与氢气反应生成丁基二乙醇胺；2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的正丁醛与二乙醇胺的摩尔比可以为(1.0～2.0):1，例如为1:1；步骤(1)的反应温度可以为70～110℃，例如80～105℃；步骤(1)的反应时间可以为0.5～3小时，例如0.5～2小时。3.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)反应结束后，还可以将得到的产物进行脱色、过滤；所述脱色可以为向反应后的溶液中加入活性炭，然后进行搅拌；优选地，所述活性炭与二乙醇胺的质量比可以为1:(10～20)，例如1:(12～15)。4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)可以在高压釜中进行；优选地，步骤(2)可以在催化剂的存在下进行；所述催化剂可以为雷尼镍或5％Pd/C；所述雷尼镍用量与二乙醇胺的重量比可以为(3～7)％:1，例如5％:1；所述5％Pd/C用量与二乙醇胺的重量比可以为(0.05～0.15)％:1，例如0.1％:1。5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法，其特征在于，在加催化剂之前，高压釜可以抽真空，充氮气，如此重复2～5次；优选地，加入催化剂后，再次抽真空，充氮气，重复1～4次，随后用氢气置换1～3次。6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述氢气的压力可以为约1.0～5.0MPa，例如约3.0～4.0MPa。7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)反应的温度可以为约70～150℃，例如135～150℃；步骤(2)反应的时间可以为约2～10小时，例如4～8小时。8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法，其特征在于，在步骤(2)完成后，还可以将得到的产物进行降温、放出氢气、用氮气置换氢气、过滤出催化剂、滤液分馏；优选地，所述滤液中可以加入还原剂；所述还原剂可以为NaBH4、保险粉等中的一种或两种。9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法，其特征在于，所述分馏可以使用分馏柱进行减压分馏；所述减压分馏优选收集1～2mmHg柱、140～143℃的馏分。2CN109836342A权利要求书2/2页10.雷尼镍或5％Pd/C作为催化剂用于催化二乙醇丁基亚胺与氢气反应合成丁基二乙醇胺的用途。3CN109836342A说明书1/3页一种丁基二乙醇胺的合成方法技术领域[0001]本发明属于有机合成领域，具体涉及一种丁基二乙醇胺的合成方法。背景技术[0002]丁基二乙醇胺早期用于抑制天然气与水形成堵塞管道的水合物，近年来用于制造季铵盐，它还可在采油时用作抗腐蚀剂，因而需求量增加。关于丁基二乙醇胺的合成方法报道不多，主要有两种合成途径：[0003](1)以二乙醇胺为原料与溴丁烷在碳酸钾、碳酸氢钠等碱的存在下进行N烷基化反应，合成丁基二乙醇胺。见CN106187790，CN104402740。[0004](2)采用两摩尔环氧乙烷与正丁胺进行缩合反应，生成丁基二乙醇胺。见WO2001009082，EP477593。[0005]以上两种方法各有优缺点：第一种方法在常压下进行，易于工业化，但溴化物成本高，无工业化价值；第二种方法收率