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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109851568A(43)申请公布日2019.06.07(21)申请号201910133920.3(22)申请日2019.02.22(71)申请人河北诚信集团有限公司地址051130河北省石家庄市元氏县火车站东元赵公路南(72)发明人张辰亮范李科徐鑫光袁康卢冬梅琚朋朋(74)专利代理机构石家庄国为知识产权事务所13120代理人郝伟(51)Int.Cl.C07D249/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种丙硫菌唑的提纯方法(57)摘要本发明涉及丙硫菌唑的纯化技术领域,具体公开一种丙硫菌唑的提纯方法,包括以下工艺步骤:a、将水加入到丙硫菌唑粗品中,搅拌成浆状;b、加入碱性溶液,过滤去除不溶物;c、加入吸附剂,过滤得到滤液;d、调节滤液pH值为1-4,过滤、水洗,得到丙硫菌唑。本发明提纯工艺简单,杂质去除彻底,产品品质高,基本无收率损失;条件温和,能源需要少,避免了有毒有机试剂的使用;无有害物质排放,是绿色环保的提纯工艺。CN109851568ACN109851568A权利要求书1/1页1.一种丙硫菌唑的提纯方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:a、将水加入到丙硫菌唑粗品中,搅拌成浆状;b、向浆状物中加入碱性溶液进行搅拌溶解,并使溶液的pH值为12-14,过滤去除不溶物,得到一次滤液;c、调节一次滤液的pH值为8-9,加入吸附剂,过滤得到二次滤液;d、调节二次滤液pH值为1-4,过滤、水洗,得到丙硫菌唑。2.如权利要求1所述的丙硫菌唑的提纯方法,其特征在于:所述步骤a中水的加入量为丙硫菌唑粗品质量的4-5倍。3.如权利要求1所述的丙硫菌唑的提纯方法,其特征在于:所述步骤b中的碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钾溶液、甲醇钠溶液或氨水中的一种或多种的混合。4.如权利要求1所述的丙硫菌唑的提纯方法,其特征在于:所述步骤b中在40-80℃下进行搅拌溶解。5.如权利要求1所述的丙硫菌唑的提纯方法,其特征在于:所述步骤c和步骤d中用盐酸或硫酸调节pH值。6.如权利要求1所述的丙硫菌唑的提纯方法,其特征在于:所述步骤c中将一次滤液升温至30-60℃后,再加入吸附剂。7.如权利要求1所述的丙硫菌唑的提纯方法,其特征在于:所述步骤c中的吸附剂为大孔吸附树脂、活性炭、分子筛、活性氧化铝和硅藻土中的一种或多种的混合,加入量为丙硫菌唑粗品质量的0.1-5%。8.如权利要求1所述的丙硫菌唑的提纯方法,其特征在于:所述步骤d中调节二次滤液的pH值为2-3。9.如权利要求1所述的丙硫菌唑的提纯方法,其特征在于:所述步骤d中向二次滤液中加入乙醇至二次滤液中乙醇的质量浓度达到2-5%后,再调节二次滤液的pH值;将二次滤液升温至30-60℃、保温20-30min后,进行过滤。10.如权利要求1所述的丙硫菌唑的提纯方法,其特征在于:所述水洗过程重复3-5次。2CN109851568A说明书1/4页一种丙硫菌唑的提纯方法技术领域[0001]本发明涉及丙硫菌唑的纯化技术领域,尤其涉及一种丙硫菌唑的提纯方法。背景技术[0002]丙硫菌唑是一种新型广谱三唑硫酮类杀菌剂,不仅具有很好的内吸活性,优异的保护、治疗和铲除活性,且持效期长,通过大量的田间药效试验,表明丙硫菌唑对作物不仅具有良好的安全性,其防病治病效果好,增产明显,同三唑类杀茵剂相比,丙硫菌唑具有更广谱的杀菌活性,可用于防治谷类、麦类豆类作物的众多病害。[0003]目前的合成方法得到的丙硫菌唑的含量和纯度较低,含有多种有机杂质,部分有机杂质的存在可严重影响到丙硫菌唑的药效和用药量,而目前对丙硫菌唑提纯方式都是采用有机溶剂将粗品丙硫菌唑进行重结晶,这种方法虽然可以提高丙硫菌唑的纯度,但这种提纯方式弊端较大,第一,因为丙硫菌唑本身就易溶于有机溶剂,提纯收率损失很大,成本较高;第二,有机溶剂对环境污染较大,影响健康,使用时也会存在很大的安全隐患。发明内容[0004]针对现有丙硫菌唑纯度低、杂质多、除杂方法复杂、除杂成本高等问题,本发明提供一种丙硫菌唑的提纯方法。[0005]为达到上述发明目的,本发明实施例采用了如下的技术方案:[0006]一种丙硫菌唑的提纯方法,包括以下工艺步骤:[0007]a、将水加入到丙硫菌唑粗品中,搅拌成浆状;[0008]b、向浆状物中加入碱性溶液进行搅拌溶解,并使溶液的pH值为12-14,过滤去除不溶物,得到一次滤液;[0009]c、调节一次滤液的pH值为8-9,加入吸附剂,过滤得到二次滤液;[0010]d、调节二次滤液pH值为1-4,过滤、水洗,得到丙硫菌唑。[0011]相对于现有技术,本发明提供的丙硫菌唑的提纯方法,通过加入碱性溶液和吸附剂去除丙硫菌唑中的杂质,在pH值为12-14的