一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109867692A(43)申请公布日2019.06.11(21)申请号201711250094.8(22)申请日2017.12.01(71)申请人中昊晨光化工研究院有限公司地址643201四川省自贡市富顺县晨光路135号(72)发明人蒲文伦吴国相李承德王剑钦冯剑辉(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人王文君陈征(51)Int.Cl.C07F7/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备方法(57)摘要本发明涉及一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备方法，所述方法以以二甲基乙烯基乙氧基硅烷为原料，在甲苯和浓硫酸的作用下进行缩合反应，通入氨气进行氨化、精馏制得四甲基二乙烯基二硅氮烷。本发明所述的方法可大大提高产品的收率及纯度，并且原料价廉易得、合成路线短、方法简便、反应条件温和，且操作简单，具有很好的工业应用前景。CN109867692ACN109867692A权利要求书1/1页1.一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备方法，其特征在于，以二甲基乙烯基乙氧基硅烷为原料，在甲苯和浓硫酸的作用下进行缩合反应，通入氨气进行氨化、精馏制得四甲基二乙烯基二硅氮烷。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)缩合反应：加入二甲基乙烯基乙氧基硅烷和甲苯，混合搅拌，然后滴加浓硫酸，控制温度，反应结束后静置分层，取上层粗产物；(2)氨化：上层粗产物导入氨化釜中，缓慢通入氨气，控制温度和压力，待温度不再上升时停止进氨；进入保压阶段；(3)精馏：步骤(2)反应结束后，将清液进行精馏。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，二甲基乙烯基乙氧基硅烷、甲苯和浓硫酸的物质的量之比为：(2-2.5)：(1-1.8):(1-1.5)。4.根据权利要求1～3任一所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应搅拌釜中进行；加入二甲基乙烯基乙氧基硅烷和甲苯混合搅拌0.5-1h后，向搅拌釜内滴加浓硫酸，2小时内滴加完成，控制温度在65℃以下。5.根据权利要求1～4任一所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应过程中使用气相平衡装置，防止甲苯、二甲基乙烯基乙氧基硅烷挥发。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应结束后静置分层50-80min，放出底部稀硫酸，取上层粗产物导入氨化釜中。7.根据权利要求1～6任一所述的制备方法，其特征在于，氨化过程中缓慢通氨，控制温度≤75℃，压力≤0.15MPa。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，当釜温不再上升，达到温度上限并且开始下降时，缓慢关闭进氨阀，釜压接近压力上限50-70min无变化进入保压阶段。9.根据权利要求1-8任一所述的制备方法，其特征在于，所述精馏是将清液投入精馏塔釜内，在塔板数8～10块下变回流比操作，塔顶温110-114℃时，间歇采出甲苯和中间馏份循环使用，塔顶温137-142℃时再采出四甲基二乙烯基二硅氧烷，最后塔釜内剩余为目的产物四甲基二乙烯基二硅氮烷。10.权利要求1-9任一所述的制备方法制得的四甲基二乙烯基二硅氮烷。2CN109867692A说明书1/4页一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工合成领域，具体涉及一种利用二甲基乙烯基乙氧基硅烷制备四甲基二乙烯基二硅氮烷的方法。背景技术[0002]目前市场上硅橡胶制品的抗撕裂能力普遍都不高，虽然提高胶体抗撕裂的方法有很多，但是大多都差强人意。使用了四甲基二乙烯基二硅氮烷能够很好地解决这个问题，提高硅橡胶制品的抗撕裂能力。[0003]四甲基二乙烯基二硅氮烷是一种无色透明液体，分子式为C8H19NSi2，分子量为185.42，是一种活泼的硅烷偶联剂，主要用于液体硅橡胶产品中气相二氧化硅的表面处理。用于硅树脂橡胶、硅树脂胶体和乙烯基硅树脂的制备，可用作用于涂料添加剂、聚合物改性剂、药物和农业化学品的合成中间体。也是负性光刻胶领域中的常用助黏性促进剂。[0004]目前国内除用原料二甲基乙烯基氯硅烷的直接合成法外，未见其他原料合成四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺的报道，用原料二甲基乙烯基氯硅烷的直接合成这种方法最大问题是原料二甲基乙烯基氯硅烷国内无生产厂家，进口困难，且量小，也即原料不容易获得致使价格高，四甲基二乙烯基二硅氮烷的成本提高，制约了硅橡胶制品行业的发展。因此迫切需要一种操作方便、原料易得、生产成本低的四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备方法。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种工艺简单、原料易得、成本低、且具有工业应用前景的四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备方法。[0006]本发明提供的一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备方法，以二甲基乙烯