一种连续化制备邻硝基苄溴的装置及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109999747A(43)申请公布日2019.07.12(21)申请号201910329841.X(22)申请日2019.04.23(71)申请人浙江工业大学地址310006浙江省杭州市下城区朝晖六区潮王路18号(72)发明人李坚军何云飞周嘉第(74)专利代理机构杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213代理人周红芳(51)Int.Cl.B01J19/24(2006.01)C07C201/12(2006.01)C07C205/11(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种连续化制备邻硝基苄溴的装置及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种连续化制备邻硝基苄溴的装置及其制备方法，所述的装置主要包括管式反应器、三个储罐、三个对应的计量泵、高效混合器及接收罐，储罐与高效混合器管路连接，计量泵布设在相对应的储罐与高效混合器连接管路上，高效混合器依次连接管式反应器和接收罐，管式反应器上方设有光源，管式反应器内设有温度测量仪。其制备方法为将原料邻硝基甲苯，液溴，水分别通过三台计量泵进入混合器混合均匀后进入预保温的管式反应器中，在光照下反应，反应完全后进入接收罐，静置，取有机层，除去有机溶剂得到本产品。本发明所述的邻硝基苄溴的制备方法操作方便，后处理简单，产品收率好、纯度高，适合工业化生产。CN109999747ACN109999747A权利要求书1/1页1.一种连续化制备邻硝基苄溴的装置，其特征在于包括管式反应器（10）、储罐Ⅰ（1）、计量泵Ⅰ（5）、储罐Ⅱ（2）、计量泵Ⅱ（6）、储罐Ⅲ（3）、计量泵Ⅲ（7）、高效混合器（4）及接收罐（12），储罐Ⅰ（1）、储罐Ⅱ（2）及储罐Ⅲ（3）分别与高效混合器（4）管路连接，计量泵Ⅰ（5）、计量泵Ⅱ（6）及计量泵Ⅲ（7）分别布设在相对应的储罐与高效混合器（4）连接管路上，高效混合器（4）出料口连接管式反应器（10）进料口，管式反应器（10）出料口连接接收罐（12），管式反应器（10）上方设有光源（8），管式反应器（10）内设有温度测量仪（11），储罐中的原料经计量泵计量后，进入高效混合器（4）混合，再送至管式反应器（10）中，在光照下反应，得到的产物邻硝基苄溴进入接收罐（12）收集。2.根据权利要求1所述的一种连续化制备邻硝基苄溴的装置，其特征在于管式反应器（10）上设有循环恒温水浴玻璃夹套（9）。3.根据权利要求1所述的一种连续化制备邻硝基苄溴的装置，其特征在于管式反应器（10）为聚四氟乙烯反应器或透明玻璃反应器。4.根据权利要求1-3任一所述的一种连续化制备邻硝基苄溴的装置，其特征在于管式反应器（10）的长度为1~200m，直径为0.5~3mm。5.一种基于权利要求1所述装置的邻硝基苄溴连续化制备方法，其特征在于制备方法为：将原料邻硝基甲苯溶于有机溶剂得邻硝基甲苯溶液、溶于有机溶剂得液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液和助剂分别储存于储罐Ⅰ（1）、储罐Ⅱ（2）及储罐Ⅲ（3）中，对应储罐中的原料分别通过计量泵Ⅰ（5）、计量泵Ⅱ（6）及计量泵Ⅲ（7）计量后输送到高效混合器（4）进行混合，混合均匀后进入管式反应器（10），在光源（8）照射下，经1~60min停留时间进行溴代反应，反应液进入接收罐（12）静置分层，待反应液分层后，分出有机层并除去溶剂得产物邻硝基苄溴。6.根据权利要求5所述的邻硝基苄溴连续化制备方法，其特征在于邻硝基甲苯、液溴和溶剂的摩尔流量比为1:0.4~2:1~10，所述助剂水或质量百分含量为1~36%的双氧水。7.根据权利要求5所述的邻硝基苄溴连续化制备方法，其特征在于管式反应器（10）中溴代反应的温度为0~80℃。8.根据权利要求5所述的邻硝基苄溴连续化制备方法，其特征在于光源（8）为LED灯、紫外灯、红外灯、日光灯或汞灯中的任意一种，光源（8）的功率为10w~1000w。9.根据权利要求5所述的邻硝基苄溴连续化制备方法，其特征在于有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、氯苯或1,3,5-三氯苯。10.根据权利要求8所述的邻硝基苄溴连续化制备方法，其特征在于LED灯的光包括暖光、白光、红光、绿光、蓝光、粉光或黄光。2CN109999747A说明书1/7页一种连续化制备邻硝基苄溴的装置及其制备方法技术领域[0001]本发明公开了一种连续化制备邻硝基苄溴的装置及其制备方法。背景技术[0002]邻硝基苄溴是合成邻硝基苯甲醛的重要前体，邻硝基苯甲醛一般经过邻硝基甲苯溴代、水解、氧化得到。邻硝基苯甲醛是一种重要的医药和有机合成中间体，在医药、染料和农药等的制备上有着广泛的应用，是合成心血管疾病药物硝苯地平、尼索地平、恩卡胺等的重要中间体，也是合成祛痰药盐酸氨溴索母体3,5-二溴邻氨