一种邻硝基溴苄的制备方法.pdf

一种邻硝基溴苄的制备方法,以邻硝基甲苯及氢溴酸为底物,偶氮二异丁腈的氯苯溶液为滴加物1,双氧水为滴加物2,将偶氮二异丁腈溶液与双氧水同时滴加至底物中,同时结束;滴加结束后于75～80℃进行溴化反应;反应结束后降温至室温,静置分层,取有机相,用亚硫酸钠水溶液淬灭残余双氧水,搅拌后静置分层,将下层有机相转移并升温,经减压蒸馏蒸除溶剂;趁热将蒸馏后的液体底物转移并加入结晶溶剂,降温结晶得浆状物,分离后再烘干,得白色邻硝基苄溴固体产品。本发明提高了溴化反应的转化率和选择性,工艺产率高,结晶纯化过程回收率高,总收率可达85%,原料廉价易得,操作简单,环保绿色、综合成本低,适合放大生产。