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一种碘佛醇的制备方法.pdf
2023-06-12
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一条****彩妍
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一种碘佛醇的制备方法.pdf
本发明描述了一种碘佛醇的制备新方法。该方法以5‑羟乙酰胺基‑N，N’‑双(2，3‑二羟丙基)‑2，4，6‑三碘‑1，3‑苯二甲酰胺经上保护基、碱性条件下烷基化反应、脱保护制备得碘佛醇。采用本发明申请制备方法在烷基化制备前对羟基进行保护，有效控制了烷基化制备过程碘佛醇重排杂质(杂质II)的生成，降低了成品精制难度、提高了精制收率，更适于工业化。
2023-06-12
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一种制备碘佛醇的方法.pdf
本发明公开一种制备碘佛醇的方法，以化合物Ⅰ：[5‑羟基乙酰胺基]‑N,N'‑双(2,3‑二羟丙基)‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺，氯乙醇或其类似物为原料，以磷酸氢二钠或磷酸氢二钾为敷酸剂，在溶剂中反应，反应完成后经后处理得碘佛醇。通过缓冲碱磷酸氢二钠或磷酸氢二钾作为缚酸剂，反应条件相对温和，克服了反应过程中的pH不稳定的缺点，所以本发明制备碘佛醇杂质少且小，特别是烷氧基杂质，可以控制在0.5％以下，收率高，可达90‑98％，绿色环保，操作简单。
2023-06-12
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一种碘佛醇水解物的制备方法.pdf
本发明提供一种碘佛醇水解物的制备方法，该方法以工业化的碘化物为原料，经过和乙酰氧乙酰氯进行乙氧乙酰化反应，水解后调酸得碘佛醇水解物中间体。该方法通在水溶液中进行析晶，安全环保，所得目标产物收率达90％以上，纯度高达99.5％以上，适合作为碘佛醇工业化生产的原料使用。
2023-06-11
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一种碘佛醇，碘海醇，碘克沙醇关键中间体中杂质的制备方法.pdf
本发明公开了一种碘佛醇，碘海醇，碘克沙醇关键中间体中杂质的制备方法，以5‑硝基‑N,N’‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺(ⅱ)为原料，以水或甲醇水溶液为溶剂，在碱性条件下，Pd/C为催化剂，一定压力和温度下，加氢还原得到目标产物5‑氨基‑N,N’‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺偶氮化物(ⅲ)与5‑氨基‑N,N’‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺(ⅰ)的混合物，分离纯化后，得到高纯度的目标产物。本发明方法相对类似结构现有制备及合成方法来讲更为安全，简单；且收率较高。
2023-06-12
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一种碘佛醇的合成方法.pdf
本发明公开了一种碘佛醇的合成方法，包括以下步骤：先将碘佛醇中间体5‑氯乙酰胺基‑N，N′‑双(2，3‑二羟基丙基)‑2，4，6‑三碘‑1，3‑苯二甲酰胺溶解进甲醇、乙醇和氢氧化钡混合溶液中，之后加入2‑氯乙醇进行氮烷基化反应生成目标产物碘佛醇；将得到的混合液进行降压蒸馏，先分离出甲醇，氮烷基化反应后生成的氯化钡溶于甲醇，不溶于乙醇，通过沉淀过滤分离出氯化钡；最后将含有目标产物碘佛醇的溶液用丙二醇单甲醚进行重结晶，获得目标产物碘佛醇。本发明有效提高碘佛醇合成的质量和收率，简化合成工艺。
2023-06-12
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