一种提取西洋参总皂苷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110025645A(43)申请公布日2019.07.19(21)申请号201910348496.4(22)申请日2019.04.28(71)申请人云南汉德生物技术有限公司地址650000云南省昆明市高新技术开发区金鼎科技园(72)发明人马回民杨青春赵泽熙马怀虎(74)专利代理机构昆明大百科专利事务所53106代理人苏芸芸(51)Int.Cl.A61K36/258(2006.01)A61K125/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种提取西洋参总皂苷的方法(57)摘要本发明公开了一种提取西洋参总皂苷的方法，该方法采用食盐水溶液浸煮干燥粉碎的西洋参根须，然后经脱色处理、复合树脂柱层析、浓缩、萃取、浓缩得西洋参总皂苷粗品，粗品再经过柱层析、重结晶等步骤，获得杂质含量少的西洋参总皂苷产品，本发明具有方法简单、成本低、收率高、生产周期短、色素少的特点，适用于工业化生产和市场推广应用。CN110025645ACN110025645A权利要求书1/1页1.一种提取西洋参总皂苷的方法，其特征在于按以下步骤进行：（1）以干燥的西洋参须根为原料，经粉碎后，在原料粉中加入其质量4～6倍的食盐水在40～60℃下浸煮，过滤；滤渣加食盐水，再浸煮1～2次，收集合并滤液；（2）按每1kg活性炭-硅藻土混合物加入60～80kg滤液的比例，将滤液加入到活性炭-硅藻土混合物柱中进行脱色及除杂；用水冲洗柱子，冲洗2～4个柱体积，收集洗出液；（3）按每1kgADS-7和KLIEC-Aw树脂混合物添加40～60kg洗出液的比例，将洗出液加入到上述两种混合树脂柱中吸附西洋参总皂苷，完成吸附后加入甲醇或乙醇解析西洋参总皂苷，收集甲醇或乙醇洗脱液，减压浓缩抽干得西洋参总皂苷粗提物；（4）将西洋参总皂苷粗提物用正丁醇或/和异戊醇溶解，待其溶清后，加入有机溶剂体积0.25～0.5倍的水萃取，充分静置2～4h，分层，分出有机相，在水相中再加入相同有机溶剂萃取1～2次，充分静置，分出有机相；合并有机相并在60～70℃、减压条件下浓缩得到西洋参总皂苷粗品；（5）将西洋参总皂苷粗品用甲醇水溶液溶解后，拌料胶，干燥后加入到硅胶、中性氧化铝或酸性氧化铝柱中进行柱层析，用氯仿-乙酸乙酯-水混合液或氯仿-丙酮-水混合液洗脱，TLC监控，收集含有西洋参总皂苷的洗脱液，减压浓缩干燥后，得西洋参总皂苷半成品；（6）将西洋参总皂苷半成品用甲醇-丙酮-水混合液或四氢呋喃-丙酮-水混合液在60～70℃下回流溶解，冷却至室温，-10～0℃下冷冻结晶8～10h，减压抽滤；晶体再用相同方法重结晶1次，减压抽滤；晶体干燥，即得西洋参总皂苷。2.根据权利要求1所述的提取西洋参总皂苷的方法，其特征在于：食盐水的质量浓度为10%～15%。3.根据权利要求1所述的提取西洋参总皂苷的方法，其特征在于：活性炭-硅藻土混合物中活性炭和硅藻土的质量比为1～2:1，活性炭和硅藻土的粒径均为80～100目。4.根据权利要求1所述的提取西洋参总皂苷的方法，其特征在于：ADS-7和KLIEC-Aw树脂混合物中ADS-7树脂和KLIEC-Aw树脂的质量比为1:1～3。5.根据权利要求1所述的提取西洋参总皂苷的方法，其特征在于：步骤（4）中西洋参总皂苷粗提物:正丁醇或/和异戊醇g:mL为1:15～20。6.根据权利要求1所述的提取西洋参总皂苷的方法，其特征在于：甲醇水溶液是甲醇和水按体积比100:1的比例混合制得。7.根据权利要求1所述的提取西洋参总皂苷的方法，其特征在于：氯仿-乙酸乙酯-水混合液中氯仿:乙酸乙酯:水=4～6:1:0.1，氯仿-丙酮-水混合液中氯仿:丙酮:水=7～9:1:0.1。8.根据权利要求1所述的提取西洋参总皂苷的方法，其特征在于：步骤（6）中西洋参总皂苷半成品:甲醇:丙酮:水=1g:2～3mL:2～3mL:0.2～0.3mL，西洋参总皂苷半成品:四氢呋喃:丙酮:水=1g:3～4mL:1～2mL:0.1～0.2mL。2CN110025645A说明书1/5页一种提取西洋参总皂苷的方法技术领域[0001]本发明涉及一种从干燥西洋参根须中提取西洋参总皂苷的工业化生产方法。背景技术[0002]西洋参（Panaxquinquefolius）是五加科人参属多年生草木植物，别名花旗参、洋参、西洋人参，原产于加拿大的大魁北克与美国的威斯康辛州，中国北京怀柔与长白山等地也有种植。加拿大产的叫西洋参，美国参产的叫花旗参。[0003]西洋参中主要成分为人参皂苷，已分离出的5种皂苷分别为：人参皂苷R0、Rb1、Rg1、Re和假人参皂苷F11；西洋参所含有效成分与人参单体皂苷类别基本相同，甚至所含皂苷元也完全一致，均系齐墩果酸、人参二醇和