一种三七总皂苷的提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108938696A(43)申请公布日2018.12.07(21)申请号201811069011.X(22)申请日2018.09.13(71)申请人四川奇格曼药业有限公司地址646100四川省泸州市泸县经济开发区临港经济园(72)发明人姚静张宪胡伟杨琴飞李豫俭曾奇祥(74)专利代理机构成都华风专利事务所(普通合伙)51223代理人杜朗宇苟铭(51)Int.Cl.A61K36/258(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种三七总皂苷的提取方法(57)摘要本发明提供一种三七总皂苷的提取方法，通包括酶解处理、水提、大孔树脂吸附、活性炭吸附和阳离子交换树脂吸附。其中在水提中加入柠檬酸抗氧化，提高产品品质和得率。该方法以水作为溶剂对三七进行浸提，并且有利于减少产品中有机溶剂残留。CN108938696ACN108938696A权利要求书1/1页1.一种三七总皂苷的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)酶解处理：将新鲜三七粉碎粒状，拌入三七质量0.05-0.2％的黑曲霉、三七质量0.05-0.1％的草酸青霉胞外糖苷酶，微波加热至温度55-65℃，微波功率400-500W下进行酶解处理2-4h；(2)将酶解处理后的三七用水浸泡，并加入三七质量0.5-3％的柠檬酸浸提8-24h，过滤得提取液；(3)将所得三七提取液浓缩后，浓缩液过大孔树脂层析柱后，用4-5倍柱体积水洗，70-80％乙醇洗脱，薄层检测收集目标化合物段液体，浓缩得到浓缩液；(4)用浓缩液用4-6倍体积的水溶解，加入活性炭，在45-55℃吸附0.5-1h，过滤得滤液；(5)将步骤(4)所得滤液过阳离子交换树脂，收集吸附液，用氢氧化钠溶液调节Ph＝7～8，减压浓缩吸附液，得浓缩浆料；(6)将浓缩浆料真空冷冻干燥，得三七总皂苷。2.根据权利要求1所述三七总皂苷的提取方法，其特征在于，步骤(1)将新鲜三七粉碎至10-20目。3.根据权利要求1所述三七总皂苷的提取方法，其特征在于，步骤(1)中黑曲霉与草酸青霉胞外糖苷酶的质量比为(1.5-2):1。4.根据权利要求1所述三七总皂苷的提取方法，其特征在于，步骤(1)中酶解处理还添加有三七质量0.05-0.1％的蛋白酶、三七质量0.05-0.1％的果胶酶。5.根据权利要求1所述三七总皂苷的提取方法，其特征在于，步骤(2)过滤后，将滤渣再次加水和柠檬酸浸提，过滤得到滤液，将二次滤液合并，得到三七提取液。6.根据权利要求1所述三七总皂苷的提取方法，其特征在于，步骤(2)在温度55-65℃下加热浸提。7.根据权利要求1所述三七总皂苷的提取方法，其特征在于，步骤(4)中活性炭的加入量为溶液体积的0.1-0.4％。8.根据权利要求1所述三七总皂苷的提取方法，其特征在于，步骤(3)所述大孔吸附树脂的型号选自HPD-100、HPD-400、D101、D3520、D4020中的一种。9.根据权利要求1所述三七总皂苷的提取方法，其特征在于，步骤(6)在-50℃下冷冻干燥至少24h。10.根据权利要求1所述三七总皂苷的提取方法，其特征在于，步骤(1)中微波加热至温度60-65℃。2CN108938696A说明书1/5页一种三七总皂苷的提取方法技术领域[0001]本发明属于化学药物提取领域，具体涉及一种三七总皂苷的提取方法。背景技术[0002]三七具有“生打熟补”功效，即服生三七，能活血化瘀，消肿止痛，参治跌打劳伤有效；服熟三七(用鸡油或其他油将生三七炸黄即成熟三七)，能补血强身。经科学研究并通过临床试验证明：三七与人参一样，含有四环三萜等补养成份，而且比人参含量还高，三七所含的酮类化合物，能促进血液循环，扩张冠状动脉，降低心脏耗氧量，减轻心肌工作负担。[0003]三七中的主要活性物质为三七总皂苷(其主要成份为：人参皂苷Rb1，人参皂苷Rg1，人参皂苷R1)。三七总皂苷是根据提取、分离技术从优质三七中提取有效的药用成分包括20多种皂苷活性物质、17种微量元素、蛋白、丰富的维生素、多糖等。三七总皂苷主治活血祛瘀，通脉活络，具有抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用，可以广泛应用于脑血管后遗症，视网膜中央静脉阻塞，眼前房出血等多种疾病。迄今，已发现三七总皂苷及其一些单体化合物在心血管系统、神经系统、物质代谢以及抗炎、抗肿瘤等方面具有较好的药理活性，尤其是在神经系统方面的活性报道得越来越多。如三七总皂苷及单体皂苷Rb1、Rg1能显著增强小鼠的学习和记忆能力；三七总皂苷具有降低机体的耗氧量，提高机体对缺氧的耐受力，抑制由ADP引起的家兔血小板聚集，扩张脑血管，使脑血流量增加，抗血栓和抗凝血作用。[0004]现有的三七皂苷提取方法主要是通过醇提等方法进行提取，提取过程中有机溶剂